L-丝氨酸结晶过程研究

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L-丝氨酸是一种对生物体有重要生理作用的氨基酸,在医药、食品、化妆品中均有较为广泛的应用。目前国内生产的L-丝氨酸产品与国外产品在质量方面有一定的差距,如产品纯度较低,呈粉末状,使用不便。本文在调研国内外研究资料的基础上,对L-丝氨酸结晶过程进行了系统研究。首先采用激光法测定了L-丝氨酸在纯水中的溶解度和超溶解度等结晶热力学数据,并实验考察了降温速率和搅拌速度对介稳区的影响。L-丝氨酸存在假多晶型现象,通过溶解度数据关联得到了晶型转变温度为310.35K。在低于310.35K的水溶液中,结晶析出一水合L-丝氨酸晶体,高于310.35K则得到无水晶体。因此,为了生产大颗粒的无水合L-丝氨酸晶体,冷却结晶的最低极限温度是310.35K。采用X射线衍射法对本文制备的无水和一水合L-丝氨酸晶体进行结构表征,分别获得了晶体结构参数。采用PVM和FBRM在线观测到了L-丝氨酸冷却结晶过程中晶型转变现象:当晶浆被冷却至晶型转变温度310.35K以下时,棒状无水合晶体逐渐转变为六角片状的一水合晶体。采用BFDH和AE模型分别对无水和一水合L-丝氨酸晶体的晶习进行了模拟预测,AE模型的预测结果与实验获得的晶体晶习更相符。在研究L-丝氨酸热力学和假多晶型现象的基础上,分析对比了冷却、溶析和蒸发结晶方式的优劣,开发了L-丝氨酸真空蒸发结晶工艺,并对工艺过程进行了优化,考察了结晶终点温度、晶种、搅拌速率、蒸发速率、干燥等操作参数参数对最终产品质量的影响,确定了最优工艺条件。采用本文开发的蒸发结晶工艺得到的L-丝氨酸为大颗粒无水合晶体,主粒度达到400μm以上,产品质量达到了国外同类产品的水平。
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