【摘 要】
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HfB2陶瓷具有极高的熔点和优异的力学性能,在航空航天领域具有广阔的应用前景。HfB2基陶瓷的性能与HfB2粉体的品质息息相关,而HfB2粉体品质受到原料和合成方法的影响。为了提升HfB2基陶瓷的致密化与力学性能,本文首先利用不同的热还原方法合成六种HfB2粉体,对比粉体的微观形貌、粒径、杂质含量等,并深入地研究了HfB2粉体的生长动力学。最后,以上述合成的HfB2粉体为原料,20 vol%Si
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HfB2陶瓷具有极高的熔点和优异的力学性能,在航空航天领域具有广阔的应用前景。HfB2基陶瓷的性能与HfB2粉体的品质息息相关,而HfB2粉体品质受到原料和合成方法的影响。为了提升HfB2基陶瓷的致密化与力学性能,本文首先利用不同的热还原方法合成六种HfB2粉体,对比粉体的微观形貌、粒径、杂质含量等,并深入地研究了HfB2粉体的生长动力学。最后,以上述合成的HfB2粉体为原料,20 vol%Si C作为第二相,通过放电等离子烧结技术制备HfB2和HfB2-Si C陶瓷,研究HfB2基陶瓷的致密化行为、微观结构和力学性能。首先,在完全相同的工艺条件下,利用硼热还原法、硼热/碳热还原法、硼热还原结合固溶（Ti B2、VB2、Nb B2、Ta B2）法合成六种HfB2粉体。结果表明:在粉体粒径方面,硼热还原法合成的HfB2粉体粒径最大（2.04μm）,硼热还原结合固溶Ta B2法合成的HfB2粉体粒径最小（0.36μm）;粉体杂质含量方面,硼热还原法与硼热还原结合固溶法得到的HfB2粉体的氧含量接近（1.40～1.51 wt%）,硼热/碳热还原法合成的HfB2粉体的氧含量相对较低（1.29 wt%）,但其含有微量的碳元素（0.46 wt%）。然后,选取HfB2、Hf0.95Ta0.05B2、Hf0.95Ti0.05B2粉体在1700℃～2000℃进行真空高温热处理,研究三种粉体的晶粒生长行为和生长动力学。结果表明:在高温热处理过程中,HfB2粉体保持缓慢的生长速率,而Hf0.95Ta0.05B2和Hf0.95Ti0.05B2粉体在1900℃及更高温度快速生长。经2000℃热处理后,HfB2粉体粒径丛2.04μm增长到2.84μm,Hf0.95Ti0.05B2粉体粒径从1.15μm增长到2.79μm,而Hf0.95Ta0.05B2粉体粒径从0.36μm增长到1.70μm,仍然保持最小的晶粒尺寸。通过生长动力学计算得到三种粉体的晶粒生长指数为3,主要的生长速率控制机制是体积扩散。通过拟合晶粒生长函数,计算得出HfB2、Hf0.95Ta0.05B2、Hf0.95Ti0.05B2粉体在1700℃～2000℃的平均晶粒生长活化能分别为191±34 k J mol-1、678±73 k J mol-1、321±61 k J mol-1。最后,以六种HfB2粉体为原料,20 vol%Si C作为第二相,利用SPS在2000℃保温10 min烧结HfB2和HfB2-Si C陶瓷,研究不同方法合成的粉体对HfB2基陶瓷的致密化、显微结构和力学性能的影响。结果表明:硼热/碳热还原法和硼热还原结合固溶Ta B2法制备的HfB2陶瓷的致密度（94.4%、98.8%）明显高于硼热还原法制备的HfB2陶瓷（71.2%）以及固溶其他元素制备的HfB2陶瓷（78.0%～79.5%）。由于相对较低的致密度和粗化的显微结构,硼热/碳热还原法制备的HfB2陶瓷的维氏硬度稍低（17.57±1.54 GPa）,但是因沿晶和穿晶的混合断裂模式,断裂韧性值稍高(4.51±0.67 MPa·m1/2)。由于高致密度和细化的显微结构,硼热还原结合固溶Ta B2法制备的HfB2陶瓷具有更高的硬度（19.54±0.77GPa）,但因穿晶断裂,断裂韧性稍低(3.96±0.24 MPa·m1/2)。引入第二相Si C之后,六种HfB2-Si C陶瓷都实现了高致密度（>98%）,硬度也得到了显著提升（>21 GPa）。硼热还原法和硼热/碳热还原法制备的HfB2-Si C陶瓷的硬度接近（21～22 GPa）。由于固溶强化效应,硼热还原结合固溶法制备的HfB2-Si C陶瓷硬度较高,固溶Nb B2、Ta B2的HfB2-Si C陶瓷的硬度达到24 GPa。由于呈现穿晶和沿晶的断裂模式,硼热还原法制备的HfB2-Si C陶瓷具有最高的断裂韧性(5.68±0.60 MPa·m1/2),而因固溶强化晶界导致穿晶断裂,硼热还原结合固溶法制备的HfB2-Si C陶瓷断裂韧性最低(4.03～4.44 MPa·m1/2)。本研究为HfB2粉体的合成路径提供了选择原则,通过适配不同的合成方法,可以实现不同陶瓷的最优制造。即,制备HfB2陶瓷时应利用硼热/碳热还原法和硼热还原结合固溶Ta B2法合成HfB2粉体,而在制备HfB2-Si C陶瓷时应利用硼热还原法合成HfB2粉体。
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