近年来TiO2纳米光催化剂因其在环境治理等领域有着广泛的应用前景，越来越引起人们的关注，正成为研究的热点。为了进一步提高其光催化活性，人们通过包括稀土离子掺杂在内的各种途径对其进行改性，其中Nd3+等稀土离子的掺杂被证实可以有效提高其光催化活性。由于稀土离子具有独特的光谱性质，其4f电子的f-f跃迁可在其吸收光谱中形成尖锐的吸收峰，某些被称为“超灵敏跃迁”的f-f跃迁对所处环境的变化非常敏感。因此，掺到TiO2光催化剂中的稀土离子作为掺杂改性离子的同时，可以作为离子光谱探针来研究TiO2自身的结构变化。光声光谱技术比传统光谱对样品的适应性更强，尤其是对那些高反射、高散射的不透明样品，而TiO2纳米光催化剂正是属于这种传统光谱技术难以测量的试样。我们把稀土离子和光声光谱技术相结合形成光声探针，首次用Nd3+光声探针研究超声溶胶-凝胶(sol-gel)法制备的TiO2凝胶在热处理过程中的结构变化。首次发现Nd3+的超灵敏跃迁峰在样品从凝胶到锐钛矿相晶体转变过程中发生红移，而当样品从锐钛矿相变为金红石相时却又发生明显的蓝移现象。超灵敏峰的强度随着热处理温度的提升先增加，后在晶相发生转变时又开始减弱。　　 论文主要分为五个部分：　　 第一章对光声光谱技术的历史背景、基本原理、应用领域以及理论和技术的进展做了简单的介绍，从而了解光声光谱技术的特点以及可应用范围。　　 第二章简要介绍了TiO2光催化剂的发展现状、光催化机理、常用制备方法以及掺杂改性。研究了sol-gel法制备TiO2光催化剂的反应机理，以及超声在制备过程中所起的作用。成功的制备出了颗粒分布均匀，分散性好，稳定性高且团聚得到有效控制的纳米晶颗粒。介绍了用超声sol-gel法制备Nd3+掺杂的TiO2粉末样品的工艺流程。　　 第三章中，用包括X射线衍射分析(XRD)、热分析(DSC-TGA)、透射电镜(TEM)和激光拉曼光谱(LRS)在内的常见分析手段，对样品进行初步表征。其中，XRD分析可以判断不同状态下样品的长相，估算晶粒的尺寸，确定样品的结晶度。DSC-TGA则可以得到整个加热过程中失重情况以及对应的吸、放热情况，分析出水和有机溶剂的挥发温度、残留有机物的炭化分解和氧化燃烧的温度、从无定形到低温相的转变温度以及从低温相向高温相的转变温度。TEM可以直观的表征制得的样品的颗粒大小、团聚情况以及粒径的分布情况。LRS为表征TiO2纳米晶的相变提供了另一种分析手段。　　 第四章中，重点阐述了如何用稀土光声探针法研究TiO2凝胶在热处理过程中发生的结构变化。首先，在本实验室自行组装的光声光谱仪上测量了不同温度热处理后样品的光声光谱，测量范围为340-800 nm。测得的光声光谱图显示：340-460 nm范围内，出现一个明显的光声吸收边；500-800 nm范围内，出现一些明显的尖锐的光声吸收峰；吸收边和吸收峰都随着煅烧温度的提高呈现一定的变化规律。当温度较低时(T<500℃)，吸收边随着热处理温度的增加，有明显的红移现象，但随温度进一步增加(500℃