本论文合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)、纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)、支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)和直链淀粉-三((S)-1-苯基乙基氨基甲酸酯)等多糖衍生物涂敷氨丙基硅胶手性固定相，使用高效液相色谱法对常用的多种手性农药对映异构体进行了系统的拆分研究，流动相为烷烃/极性醇，考察了流动相组成及温度对拆分的影响，对色谱条件进行了优化，马拉硫磷、水胺硫磷、甲胺磷、丙溴磷、顺式氯氰菊酯、反式氯氰菊酯、氟虫腈、粉唑醇、己唑醇、三唑酮、戊唑醇、烯唑醇、苯霜灵、甲霜灵、乙氧呋草黄、禾草灵、乳氟禾草灵、氟草烟异辛酯、噁唑禾草灵、喹禾灵、腈菌唑、多效唑、尼索朗、烯效唑对映体在优化的色谱条件下都可实现基线分离，乙草胺、抑霉唑、敌草胺、乙烯菌核利对映体得到了部分分离。根据vantHoff方程，计算了相关的热力学参数。使用圆二色(CD)检测器确定了对映体的出峰顺序，并进行了圆二色光谱特性研究。 基于手性农药对映体的系统拆分研究，建立了己唑醇、戊唑醇、三唑酮、粉唑醇、烯唑醇、禾草灵、乙氧呋草黄、苯霜灵、甲霜灵、氟虫腈、水胺硫磷、氟草烟异辛酯、马拉硫磷、甲胺磷、顺式氯氰菊酯、反式氯氰菊酯、乳氟禾草灵、噁唑禾草灵、多效唑、喹禾灵、腈菌唑、烯效唑、丙溴磷等23种手性农药对映体的拆分及定量分析方法，方法的有效性数据如精密度、线性和最小检出限显示，所建立的方法可有效进行原药光学纯度检测及残留分析。另外，还对其中的16种进行了环境样本(土壤和水)中残留分析方法的建立，土壤中手性农药对映体采用丙酮提取、二氯甲烷萃取，水样本采用C18固相萃取(SPE)进行富集、净化，回收结果显示该方法可有效分析手性农药对映体在土壤和水样本中的残留，可应用到手性农药对映体选择性行为研究。 依据所建立的手性农药残留分析方法，对禾草灵、丙溴磷和水胺硫磷对映体进行了土壤中的选择性降解行为研究。结果表明，这三种手性农药对映体在土壤中都存在着显著的选择性降解，而且都是(+)对映体比(-)对映体(+/-表示220nm波长下的CD信号)降解速度快，导致土壤中(-)对映体含量过高。 农药对映体分析是一个崭新的研究领域，本论文中所研究的绝大部分农药对映体在HPLC上的系统拆分研究尚未见报道，为手性农药对映体的拆分提供了大量的基础数据。另外首次较为系统地建立了手性农药对映体的分离分析方法，不仅为分析手性农药对映体提供了有效的方法，而且奠定了相关手性农药对映体选择性行为研究的基础。手性农药对映体在土壤、水等环境基质中选择性的降解行为研究还非常少，相关研究对手性农药的环境风险评估具有重要意义。