NiTi形状记忆合金因其生物兼容性、耐腐蚀性、超弹性和形状记忆效应等性质,在航空航天、生命医疗、民生民用等领域中被广泛应用。金属玻璃（非晶金属）NiTi,具有较高的硬度,但其内部非弹性形变造成的损伤主要集中在晶格局部,使其最大弹性应变通常低于2%,已知的大部分金属玻璃材料几乎不具备弹性应变,因此,提高其超弹性并保存原有的硬度具有重要的意义。在非晶-纳米晶NiTi形状记忆合金中,纳米晶的马氏体相变自限性有助于均衡内应力,减少金属玻璃应力集中带来的晶格局部破损,增强整体宏观力学性能,这种控制晶体应变的方式使非晶-纳米晶NiTi形状记忆合金在宏观尺寸上实现了较为优异的超弹性。这种设计可以为高性能块体材料的开发和金属玻璃的弹性应变工程提供新的思路。本论文中,利用能够马氏体相变的纳米晶NiTi作为应变加载介质,增强了非晶NiTi合金块体的弹性应变,并通过力、热原位电镜微观研究手段,对纳米晶的结晶行为和马氏体相变行为进行探究。主要研究内容及总结如下:1.非晶-纳米晶NiTi形状记忆合金的制备利用电弧熔炼和冷拔处理制备了块体金属玻璃NiTi合金,通过热处理在内部重结晶出纳米晶,获得了宏观弹性应变为7%、断裂强度大于2 Gpa、屈服强度为1.7 Gpa的块体非晶-纳米晶NiTi形状记忆合金,其宏观力学性能达到了较为理想的强度。2.非晶NiTi合金的原位热学电镜研究在高分辨透射电镜下对非晶NiTi合金进行原位加热,发现高温对非晶内部晶体结构进行梳理,使其结晶形核,向外延伸生长成纳米晶结构,并测得纳米晶形核速率约为0.1μm/s,生长速率约为0.012±0.002 nm/s。结晶行为的分析对量化控制合金中纳米晶的结晶尺寸以及在非晶中的占比提供了一定的实验基础。3.非晶-纳米晶NiTi形状记忆合金的原位力学电镜研究基于透射电镜的原位技术,针对在外应力作用下NiTi形状记忆合金中纳米晶的相变行为进行实时观测和分析研究,发现晶粒尺寸减小不会抑制马氏体相变行为,同时分析了纳米晶和非晶的界面效应,发现纳米晶和非晶之间的协同作用使得NiTi形状记忆合金具有更好的弹性应变。该研究结果为设计开发具有优异宏观弹性应变性能的金属玻璃提供指导作用。