本文采用吡啶-3-磺酸及3-（3-吡啶基）丙烯酸与金属阳离子反应,合成了17种新的配合物并培养其单晶体。通过元素分析、红外光谱分析、Χ-射线单晶衍射、热重-差热分析、荧光光谱分析等对其进行了结构表征和相关性质的研究。研究了含吡啶-3-磺酸配体的超分子体系的构筑。合成了配合物M （C₅H₄NSO₃）₂（H₂O）(4M= Cu²⁺（1）、Ni²⁺（2）、Co²⁺（3）),结构分析结果表明这三种配合物属于异质同晶结构,每个金属离子(Cu²⁺、Ni²⁺、Co²⁺)都是六配位模式。在配合物中,金属离子分别与来自于两个不同配体分子的吡啶基上的氮原子以及四个水分子上的氧原子配位,形成六配位的八面体结构,配合物之间通过大量的氢键弱作用,形成稳定的3-D超分子结构。研究了含吡啶-3-磺酸配体的配位聚合物。本文以吡啶-3-磺酸作为桥联配体,合成了三种配位聚合物[Cu （C₅H₄NSO₃）₂（H₂O）2]n （ 4 ）、[Mn（C₅H₄NSO₃）₂（H₂O）2]n （ 5 ）和[Cd（C₅H₄NSO₃）₂（H₂O）2]n（6）,结果显示这三种配位聚合物亦属于异质同晶结构:每个金属离子(Cu²⁺、Mn ²⁺、Cd ²⁺)都是以八面体形式配位的,配位原子分别为来自于两个不同配体分子吡啶-3-磺酸的吡啶基上的氮原子、两个不同配体分子吡啶-3-磺酸的磺酸基上的氧原子、以及两个水分子上的氧原子,通过这种配位形式,形成了2-D的层状结构,层间通过氢键相连接。研究了以吡啶-3-磺酸和phen （或4,4’-bipy）为混配体的配位聚合物。本文以吡啶-3-磺酸为主配体,在合成过程中引入了中性第二配体（如phen、4,4’-bipy等）合成了两种结构新颖的配位聚合物:{[Cu （C₅H₄NSO₃）（phen）Cl]·0.61H2O}n（7）和{[Cu2 （C₅H₄NSO₃）2（4,4’-bipy ）4·（H2O）2]·2C₅H₄NSO₃·9.5H2O}n（8）。第二配体的引入使这类配位聚合物的结构更加复杂与多样化。研究了含3-（3-吡啶基）丙烯酸（pda）的配合物。利用3-（3-吡啶基）丙烯酸与金属离子（如过渡金属离子、稀土离子等）,采用常规溶液法及水热法,合成了9种目前尚未见报道的结构新颖配合物（9）～（17）。结果表明:（a）配位聚合物[Zn（C₈H₆NO₂）₂（H₂O）₂]_n （9）,属Triclinic晶系,P-1空间群,配合物[Cu（C₈H₆NO₂）₂（H₂O）₂]_n （10）属Monoclinic晶系, P2（1）/c空间群。中心金属离子Zn²⁺和Cu²⁺都为N₂O₄型八面体构型;二者皆为链状配位聚合物,链与链之间皆依靠氢键作用形成二维层状结构。（b）配合物Fe（C₈H₆NO₂）₂（H₂O）₄ （11）是个单核结构,配合物分子之间通过丰富的氢键作用连接成3D超分子体系;配位聚合物[FeCo（C8H6NO2）4（H2O）4]n（12）是由[Fe（C8H6NO2）2（H2O）2]和[Co（C₈H₆NO₂）₂（H₂O）₂]基本结构单元组成,Fe²⁺、Co²⁺的在结构中具有相同的配位模式,为六配位的畸变八面体构型。（c）配位聚合物{[Cd（C₈H₆NO₂）₂（H₂O）]·2H₂O}_n （13）是一个新颖的Cd²⁺的七配位结构。在配位聚合物[Pb₂（C₈H₆NO₂）₄]_n （14）中,Pb²⁺是八配位结构,这个体系是一个稳定的三维网状结构。（d）配位聚合物[Eu₂（C₈H-6NO₂）₆（H₂O）₂]_n （15）、[Gd（C₈H-6NO₂）₃（H₂O）]（n16）和[Dy（C₈H₆NO₂）₃]_n（17）为3-（3-吡啶基）丙烯酸与稀土离子反应得到的产物。其中,（15）（16）的稀土离子Eu³⁺、Gd³⁺为八配位,而（17）的Dy³⁺为九配位的结构。