石墨烯的发现开启了二维材料的研究热潮。其中,二维过渡金属硫族化合物（Transition Metal Dichalcogenides,TMDs）就是一类新兴的类石墨烯二维层状材料,其包含的材料种类丰富,吸引了众多科研工作者的关注。其中半导体性的MoS2这一类材料,当它们减薄至单层时,会由间接带隙半导体转变为直接带隙半导体,发光效率大大提升,另外也有文献报导了基于单层MoS2的场效应晶体管（Field Effect Transistors,FETs）拥有很高的电子迁移率,使其有望成为未来新一代的半导体材料。但目前其晶体质量和缺陷的表征方面的研究尚不成熟。传统的电镜方法对这一类二维超薄的材料不适用,因此亟需找到一种方便无损伤的缺陷表征手段。鉴于此,本论文使用常见的化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition,CVD）方法制备样品,并对使用CVD方法引入的几种缺陷进行光谱学研究,为二维TMDs的晶体质量与缺陷的表征提供更简易的光谱学测试分析。首先,使用WO₃粉末生长了单层WSe₂纳米片,通过拉曼光谱表征发现在单晶纳米片中无意地引入了缺陷。光致发光（Photoluminescence,PL）光谱测试发现在自由激子发光峰以下约70 me V的位置出现一个室温下很强的束缚激子发光峰。通过拉曼光谱扫描与PL光谱扫描分析确定了这种缺陷仅存在于纳米片中心,而且其轮廓形状和取向都与纳米片相同。原子力显微镜（Atomic Force Microscope,AFM）表征分析得到纳米片中心的缺陷的引入是由于一种固-气反应生长机制,而缺陷则为来源于前驱体中的氧杂质,并进一步由能谱（Energy Dispersive Spectrometer,EDS）测试结果证实。通过调节升温过程与生长时间,初步实现了氧杂质浓度的调节。PL光谱拟合分析得到氧杂质作为p型掺杂大幅减少了体系中负电激子的数量和发光峰强度,且束缚于氧杂质的激子发光峰线宽与自由激子发光峰相近,表明氧杂质分布均匀、存在形式单一。另外,较强的室温下束缚激子发射峰表明氧杂质对激子的束缚能力很强。其次,在CVD制备单层MoSe₂纳米片的工艺中,通过调节生长温度与载气中氢气的含量成功调控了Se空位浓度,证明了CVD工艺中H2环境下的热退火作用是引入Se空位的关键因素。拉曼光谱测试发现,随着Se空位浓度的增加,A1g峰强度减弱,并出现明显的向低波数端的频移与非对称展宽。使用声子限域理论和模型拟合了A1g峰的频移与线型,表明A1g峰的这种行为是源于声子限域引起的拉曼选择定则的驰豫。此外,拉曼光谱中在250 cm-1位置出现一个新的与Se空位相关的缺陷散射峰（D峰）,其相对于A1g峰的强度随Se空位浓度的增加而增强,并出现向高波数端的频移。密度泛函理论（Density Functional Theory,DFT）计算结果得到了与实验一致的结果,并由晶格振动图像分析得到D模式是一种局域在Se空位附近的类似于A1g的面外振动模,并由偏振拉曼光谱测试结果证实了理论计算结果。最后,使用改进的Na Cl辅助的CVD方法分别制备了大面积单层的S掺杂与Te掺杂的MoSe₂的样品,调控了其带隙。并结合拉曼光谱测试与DFT计算分别深入研究了S掺杂与Te掺杂对单层MoSe₂的拉曼振动性质的影响。发现S掺杂可引起与Se空位类似的A1g模式的劈裂,而重质量的Te元素掺杂则不同。通过PL光谱以及激光功率依赖的PL强度测试区分了S掺杂与Se空位。另外,原子振动图像分析表明,S掺杂与Te掺杂对A1g模式的频率与光谱线型的影响类似。结合PL峰位以及拉曼振动模式的频率的变化给出了S掺杂与Te掺杂的浓度,表面了PL光谱与拉曼光谱在二维TMDs的缺陷浓度表征上巨大的应用前景。