废旧印刷线路板热解产物的分析表征与检测技术的研究

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目前,以印刷线路板为主的电子电气废弃物绝大部分是采用机械粉碎分离金属的方法进行回收。分离后的非金属残渣基本采用填埋、焚烧等手段进行处理,不仅浪费资源而且对环境造成极大的污染,而通过真空热解技术来处理分离金属后的线路板废渣,不仅可以从热解油中得到大量有商业利用价值的化工原料,而且可以回收阻燃剂中大部分的溴,避免对环境造成二次污染。热解产物的表征及定量分析对于热解工艺的进一步优化以及热解产物的开发利用起着至关重要的作用。针对其中最关键的线路板热解油的回收利用,本论文开展了相关研究工作。 本文借助GC-MS、FTIR、NMR等分析手段,对溴化环氧树脂线路板热解液体产物和气体产物的组成、分布、分子结构以及物化性质进行深入剖析,综合波谱分析的结果可知其热解油是一种以芳香族化合物为主要成分的复杂有机混合物,大致包含烷基酚、苯酚、卤代物以及烷基苯等成分,其气体产物以低分子量烷烃和二氧化碳为主。在此基础之上提出了线路板真空热解的反应机理。 采用了反相高效液相色谱法建立了线路板热解油中四种酚类化合物的定量分析方法。采用乙腈/乙酸—乙酸铵缓冲溶液为流动相以及二元梯度洗脱条件时可以实现四种酚类化合物的最佳分离,其分析结果的精密度和准确度较高,操作简便且分析速度较快。实验结果表明,流动相的组成、流动相梯度选择以及pH值等因素对分离有重要影响。 采用离子色谱法建立了线路板热解油中氯和溴同时测定的分析方法。样品经碱融法处理和预处理柱净化后,以在线发生器在线产生KOH作为淋洗液,实现了良好的分离,结果表明离子色谱法具有操作简便、分析速度快、灵敏度和准确性高等特点。 建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定线路板热解油中Cu、Ni、Zn、Pb和Sn等五种金属元素的分析方法。并比较了微波消解法与湿式消化法两种前处理方法的测定误差,讨论了微波消解的最佳消解程序的确定及仪器的测量参数的选择。实验结果表明,微波消解法较传统的湿式消化法具有方便快速、试剂用量少、消解条件易于控制、污染和损失少等显著优点,其测定结果准确性、精密度以及回收率均令人满意。
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