目前光催化材料普遍存在可见光响应能力弱、光生载流子复合率过高的问题,因此改善半导体材料的光催化性能已成为当前研究的热点。其中,构建异质结是有效手段之一,尤其是表面分散型异质结结构,其有效接触界面的面积较大、光生电荷分离效率相对较高,通常表现出良好的光催化性能。因此,本文构筑了几种不同维度的表面分散型异质结材料,包括CdS/（WO3&WS2）一维纳米棒异质结、Fe2O3/Y2O3@TNS二维纳米片异质结和CdS/MoS2三维纳米花异质结,并对它们的表面形貌、微观结构、光电特性和可见光催化性能等进行系统的研究。1、采用一锅水热法制备了Fe2O3/Y2O3@TNS异质结,水热过程中P25纳米颗粒（3D）转变为TNS纳米片（2D）,同时Fe2O3和Y2O3纳米颗粒均匀负载在TNS的表面,且对TNS的晶体结构产生了一定的影响。复合后体系的可见光吸收能力得到明显的提高。光电流研究结果表明,Fe2O3/Y2O3@TNS的光电流强度约为P25的7倍,TNS的5倍,而且分别是Fe2O3@TNS和Y2O3@TNS的2.5倍和1.8倍。Fe2O3/Y2O3@TNS表现出优异的可见光催化活性,对Rh B和MO的光催化效率分别是P25的8.8倍和16.2倍;对K2Cr2O7溶液的光降解速率是纯P25的6.6倍,是Fe2O3@TNS或Y2O3@TNS的1.4倍。此外,Fe2O3/Y2O3@TNS对高色度CV溶液也呈现出很强的吸附能力和良好的光催化降解再生性能。2、通过两步法在一维WO3&WS2纳米棒上负载CdS纳米颗粒,成功合成了三元CdS/（WO3&WS2）异质结。CdS的含量对催化剂的性能有着重要影响,当CdS与WO3&WS2质量比为40 wt%时,样品表现出最佳的光电化学性能和析氢性能,其光电流强度（13.3μA/cm~2）和产氢量(754.2μmol g-1h-1)分别是WO3&WS2纳米棒的11.4倍和6倍。DRS、PL、光电流和电化学等结果表明WO3&WS2纳米棒负载CdS后,CdS/（WO3&WS2）异质结的可见光吸收能力显著增强,电子空穴对的复合率明显降低,且具有良好的重现性和稳定性。3、通过水热法合成了CdS/MoS2纳米花状异质结,采用HRTEM、XRD、Raman、BET、电化学等方法研究了CdS/MoS2微观结构及其光电性能。与纯MoS2相比,CdS/MoS2异质结复合材料表现出更好的光催化产氢性能。CdS和MoS2的不同质量比也对光催化产氢性能产生显著影响,其中,40 wt%-CdS/MoS2复合样品表现出最好的光催化产氢性能。分别采用了Na2S/Na2SO3和葡萄糖作为牺牲剂,发现葡萄糖作为牺牲剂时的产氢性能优于Na2S/Na2SO3作为牺牲剂时的产氢性能,体现出该催化剂在光催化分解生物质水溶液制氢方面具有良好的应用潜力。