自人类进入工业化时代至今,传统化石能源为工业化的发展扮演着至关重要的作用,但在这个过程中,产生的环境污染问题日益加剧,且其不可再生性对人类生存和发展提出越来越严峻的考验。因此,迫切的需要开发研究新能源（绿色、可再生）以缓解当前危机。氢能由于其绿色和高燃烧热而成为当前清洁能源的研究热点,尤其是利用光催化剂制氢,可以实现太阳能到氢能的有效转换。在众多研究中,石墨相氮化碳（g-C₃N₄）由于其独特的能带结构和稳定的物理化学性能等优点使得其在光催化方面受到广泛关注。但是,块体g-C₃N₄比表面积小、光生载流子易复合,在光催化产氢方面受到较大限制。为提高其光催化产氢性能,通常需要对其进行修饰和改性,如通过形貌调整以增加其比表面积和活性位点,或利用贵金属如Pt等助催化剂以提高光生载流子扩散、分离效率。然而贵金属储量有限且价格昂贵,因此开发非贵金属助催化剂代替贵金属改性g-C₃N₄这一课题,成为了制氢领域最热门研究之一。助催化剂对于光催化性能的提高主要是利用其表面丰富的氢还原活性位点和高效的界面电荷转移。本工作以热氧化蚀刻得到的g-C₃N₄纳米片为基底材料,辅以合适的助催化剂来提高其光催化性能,所做工作如下:（1）通过三聚氰胺热缩聚-热氧化过程制备g-C₃N₄纳米片,以此为基底材料,利用两步水热法制备了一种双过渡金属硫化物（Fe-Ni-S）改性的g-C₃N₄纳米异质结。利用XRD、SEM、EDS、TEM、BET、XPS、FT-IR、UV-vis、PL等测试仪器对所制备的材料进行表征分析。通过光解水产氢来表征光催化性能,结果表明,制备的Fe-Ni-S/g-C₃N₄纳米异质结的产氢活性比纯g-C₃N₄纳米片的性能增强52倍。进而研究了光催化制氢增强的机理,其原因可归结为Fe-Ni-S可以快速转移g-C₃N₄产生的光生电子,促进光生载流子与空穴的分离,延长光生载流子的寿命。此外,非贵金属助催化剂Fe-Ni-S颗粒较小,约为150nm,以及制备的热刻蚀g-C₃N₄纳米片具有较大的比表面积,因而可以得到更多的活性位点,也被认为是光催化增强的重要原因。（2）为了进一步提高光催化性能,同时加快固-固（光催化剂-助催化剂）、固-液（助催化剂-液体）界面电荷的转移,采用连续热氧化蚀刻-水热法-冷冻干燥工艺合成了2D RGO-NiS₂双助催化剂协同改性g-C₃N₄纳米片气凝胶。通过XRD、SEM、XRD、TEM、XPS、FT-IR、BET、UV-vis、PL及电化学等测试对材料进行表征分析。RGO-NiS₂协同改性的g-C₃N₄气凝胶的光催化活性比单纯的g-C₃N₄纳米片增强了67倍。此外,通过电化学等测试,还研究了光催化制氢的增强机理,主要原因可以归因于得到的双助催化剂修饰加快了两种界面之间的电荷转移,从而有效延长光生载流子寿命和效率,提高产氢性能,另一方面,利用冷冻干燥法得到2D RGO-NiS₂双助催化剂协同改性g-C₃N₄纳米片独特的气凝胶结构具备较大的比表面积,能为氢还原提供了更多的活性位点,该特性使得光催化性能得到进一步提高。