本控制系统以满足中国地质大学(武汉)“211”四圆单晶衍射仪改造项目中有关对控制系统的具体技术要求为目标，着眼于四圆测角仪的测量精度及转动的速度要求和衍射强度数据的准确性，在综合考虑系统性能、成本等各种因素的基础上，研制成功了一套新的四圆单晶衍射仪控制系统。本文的主要研究设计工作如下：(1)阐述了X射线和X射线晶体衍射原理，介绍了两种单晶衍射数据收集方法，分析了四圆单晶衍射仪的X射线发生装置、测角仪、辐射探测器和计算机控制系统四个结构组成单元，说明了四圆单晶衍射仪的晶体结构分析过程和在此过程中应用到的衍射几何与转换矩阵的相关知识，讨论了四圆单晶衍射仪控制系统的功能和设计思路，为四圆单晶衍射仪控制系统的设计提供了需求依据。(2)研究了旧的四圆单晶衍射仪的设计原理和控制方法，分别从测量系统软件，单晶结构分析软件和晶体结构图的绘图软件三个方面分析了计算机软件系统的设计原理，据此设计了四圆单晶衍射仪控制系统的拓扑结构。(3)由上述分析可知，四圆单晶衍射仪控制系统的控制对象包括：四圆测角仪、半狭缝、X射线快门、衰减器和脉冲高度分析器及在其上实现的X射线强度数据采集模块。在本设计中，采用的是一个多单片机分布式系统控制方案，每个单片机控制一个或几个模块，各个单片机通过RS-232串口与PC机相连完成计算机对各个模块的控制及信息交换。各个相互独立，互不干扰，但通过计算机控制，又可以灵活的组合，能满足测量系统的要求。(4)在设计中，保留了原来的脉高分析器和测角仪驱动部件。通过分析步进电机各种控制模式的优缺点，根据仪器控制精度要求，选择了计算机与单片机主从控制，并利用光电编码器引入位置反馈的闭环控制模式。选择合适的CPLD芯片和单片机实现了衍射强度数据采集以及反馈控制模块的设计。(5)重新编制了步进电机驱动程序、设备驱动程序、数据采集处理程序和上位机控制函数程序。在设计中，采用模块化设计思想，实现了软件接口的标准化，提高了编程的效率；并且用菜单式的选择界面取代原控制台中EPROM存储键中所有的控制程序，用计算机实现对测角仪的控制和衍射数据的采集。(6)在设计中，时刻注意了控制系统各种接口的兼容性、可移植性和控制系统的可测试性、可扩展性、可维修性的设计。研制成功的四圆单晶衍射仪控制系统不仅为上层数据分析软件提供良好的软件接口——上位机控制函数，还为底层硬件电路提供好的硬件接口——串口，为调试测试阶段提供可测试的接口——CPLD的JTAG接口和串口，为以后的升级和维修提供足够的硬件空间和维修接口——CPLD的JTAG接口。(7)介绍了在实际设计中，为了增强控制系统的抗干扰性而采取的各种措施。总结了在整个系统硬件和软件开发调试过程中积累的经验和教训，介绍了控制系统的不足之处，初步拟定了系统的改进措施，为现有其它仪器的改造与性能的提高提供了可供参考和借鉴的思路，为今后自主开发研制新型先进的分析仪器积累经验。