高熵合金概念的出现指数倍地扩大了合金成分设计的可用范畴,并逐步显示出源自其微结构特征的优良性能。鉴于人类文明对低温复杂工况应用的长期需求,设计可应用于室温及低温的高性能金属材料一直是材料科学现存的诱人挑战之一,而高熵合金则为开发高性能金属材料提供了崭新的思路。本研究制备了冷轧Co25Cr25Fe25Ni25（at.%）高熵合金、深冷轧制CoCrFeNi高熵合金、深冷拉拔CoCrFeNi高熵合金、磁控溅射微合金化CoCrFeNi高熵合金,采用同步辐射X射线衍射、同轴透射菊池衍射、球差校正场发射透射电镜、场发射扫描电镜、三维原子探针、原子力显微镜、室温及低温拉伸、纳米压痕等对其微结构与强化机理进行研究。完成的主要工作和结论如下:1)对冷轧CoCrFeNi高熵合金的研究表明,冷轧过程中,由面心立方结构向9R结构的纳米级转变会伴随纳米孪晶机制一同发生。9R结构形核于{112}FCC非相干孪晶界,并通过不全位错运动沿{111}FCC相干孪晶界生长。拉伸测试温度从293 K下降到77 K,厚度减少率约为76.4%的冷轧CoCrFeNi高熵合金的屈服强度和断裂应变从1402 MPa与17.0%提升到1924 MPa与22.2%。对应地,厚度减少率约为90.7%的冷轧CoCrFeNi高熵合金的屈服强度和断裂应变可从1567 MPa与7.5%提升到2083 MPa与9.3%。2)对深冷轧制CoCrFeNi高熵合金的研究表明,深冷轧制过程中,纳米孪晶变形机制比室温冷轧下更加活跃。降低温度亦可更有效地促进9R结构转变,这是由降低温度诱导层错能下降所导致的。厚度减少率约为76.4%的深冷轧制CoCrFeNi高熵合金在77 K时可表现出2065 MPa的超高屈服强度和15.8%的断裂应变。3)对应变量为0.42、0.75、1.68、2.22的深冷拉拔CoCrFeNi高熵合金的研究表明,深冷拉拔过程中,变形机制由纳米孪晶机制向多级纳米孪晶机制发展,且全程伴随着9R结构转变。最终在大变形阶段形成了多级纳米结构,其中具有整个纳米孪晶片层宽度的9R结构。深冷拉拔CoCrFeNi高熵合金具有超高的拉伸屈服强度:在293 K下为1946 MPa,在77 K下可达2578 MPa,且同时具有相当大的断裂应变。具有9R结构的多级纳米结构CoCrFeNi高熵合金与目前可用的高强度金属材料相比具有优势。4)对锰、镧、铌微合金化纳米晶CoCrFeNi高熵合金的研究表明,单独添加1.82at.%锰、1.41 at.%镧或1.00 at.%铌均可以调控纳米晶CoCrFeNi高熵合金的微结构,并可进一步提升高熵合金的力学性能。硬度可提升约25%至35%,最高可达11.44GPa。采用微合金化技术结合非平衡制备可以调控纳米晶高熵合金微结构,可获得含有9R结构等精细纳米结构的高熵合金。5)采用塑性变形或非平衡制备等方法可在高熵合金面心立方结构中形成9R等长程结构,这是设计高强度高熵合金的有效策略。可以在该新兴研究领域进一步开展工作,以最大化面心立方高熵合金的力学性能。