【摘 要】
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在水域环境中,氨氮是水生生物必需氮元素的主要来源,即使是生物可利用氮浓度的微小变化也将极大地影响微生物、植物和动物的生命活动。因此研发环保、便捷的水环境氨氮定量检测方法与仪器具有十分重要的意义。本文基于液滴微萃取与电导检测技术研制检测仪器,通过在检测样品中加入强碱溶液将氨氮转化为分子态氨扩散至顶空萃取液滴中,并直接对萃取液滴进行电导检测,根据萃取液滴电导率变化速率与氨氮浓度之间的线性响应关系对氨氮
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在水域环境中,氨氮是水生生物必需氮元素的主要来源,即使是生物可利用氮浓度的微小变化也将极大地影响微生物、植物和动物的生命活动。因此研发环保、便捷的水环境氨氮定量检测方法与仪器具有十分重要的意义。本文基于液滴微萃取与电导检测技术研制检测仪器,通过在检测样品中加入强碱溶液将氨氮转化为分子态氨扩散至顶空萃取液滴中,并直接对萃取液滴进行电导检测,根据萃取液滴电导率变化速率与氨氮浓度之间的线性响应关系对氨氮进行定量分析。仪器的整体结构主要为电导检测单元、下位机STM32核心控制单元、上位机单元。电导检测单元通过搭建双电极系统及相应的运算放大电路对液滴的电导进行检测,使用低成本、环保材料制作气体扩散装置及检测电极;核心控制单元使用STM32F103RCT6芯片搭建外围电路,通过串口通讯电路接收上位机指令对实验流程以及信号检测进行控制;上位机单元使用Lab VIEW平台进行开发,分为控制界面与显示界面,控制界面为操作人员提供自动、手动两种控制模式,便于系统调试,显示界面可以实现对检测信号的滤波、显示与保存。利用研制的仪器建立了环境水样中氨氮的自动化检测方法。通过理论分析与氨氮标准溶液实验,确定仪器检测的条件为:氢氧化钠浓度1 M、进样量10 m L、萃取液滴体积17μL、萃取液滴硼酸浓度100 m M。在最优条件下,通过实验分析得出仪器的线性范围为0-400μM,相对标准偏差为3.00%(n=10),检测限为2.78μM,携带残留系数为0.028。将仪器应用于实际水样检测,检测结果与标准的纳氏试剂法进行对比,两者的检测结果在统计学上具有显著的相关性,实际水样的加标回收率范围为99.0-118.4%。实验证明该仪器可以用于实际水域中的氨氮检测。
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