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本文以正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸和氨水为原料,通过溶胶-凝胶工艺和常压干燥工艺,根据所需Si02气凝胶产品性能选择不同的制备途径,在凝胶形成前,向溶胶中添加正己烷或N,N-二甲基乙酰胺,并且使用无水乙醇洗涤改性后的凝胶,首次在较短周期内成功制备出高性能Si02气凝胶；以钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、冰醋酸和甲酰胺为原料,通过溶胶-凝胶工艺和常压干燥工艺,在溶胶形成过程加入适量硝酸铁,成功制备出Fe3+掺杂Ti02气凝胶。采用N：吸脱附测试(BET)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM),差示-热重分析(DSC-TG)、红外光谱(FT-IR)、接触角测试、甲基橙光催化降解实验等手段对气凝胶样品的孔形孔径、微观形貌、表面基团、疏水性、热稳定性和光催化性能进行表征。在常压干燥快速制备颗粒Si02气凝胶过程中,通过在溶胶-凝胶阶段加入适量非极性溶剂正己烷,影响硅溶胶双电层结构,改变凝胶老化液液氛,提高团簇Ostwald生长速率,将老化时间由通常的1天以上缩短至8小时；将表面改性剂三甲基氯硅烷(TMCS)使用量由摩尔比TEOS:TMCS=1:0.6降低至1：0.3；将整个材料制备周期由传统的3-7天减少到30小时。研究结果表明：当正己烷填充量(N-hexane/TEOS摩尔比)Vh=0.2时,制备的Si02气凝胶样品的凝胶时间为40min,表观密度为0.108g/cm3,比表面积为972.5m2/g,孔容为2.9cm3／g；此外,气凝胶还具有孔径分布均匀,疏水性较好(接触角θ=150.5°),疏水基团耐热温度较高(约400℃),透光性较好等诸多优异性能。在常压干燥快速制备透光性和成块性较好Si02气凝胶过程中,通过使用N,N-二甲基乙酰胺(DMA)作为干燥控制化学添加剂,当DMA添加量的摩尔比DMA:TEOS=0.4,老化温度为50℃时,可以将老化时间由传统的18-24小时缩短至6小时,所制备的凝胶线收缩率较低,密度较小。对湿凝胶进行表面改性后,使用无水乙醇洗涤3次,将凝胶中残留的水置换出来,避免水与低表面张力溶液(正己烷和甲苯)产生附加压力,3天内制备出Si02气凝胶,其具有较小的密度(0.087g/cm3)、较高的比表面积(988.3m2/g)、较高的孔容O.Ocm3/),孔径分布较均匀,与水的接触角θ为151.1°,疏水基团的耐热温度为400℃左右,成块性和透光性均较好。在常压干燥制备Fe3+掺杂Ti02气凝胶过程中,在溶胶形成阶段加入适量硝酸铁,使得Fe3+在Ti02气凝胶中达到分子水平上的均匀分布。当铁含量nFe：nTi=0.05时,制备态Fe3+掺杂Ti02气凝胶的比表面积为529.17m2/g,平均孔径为20.10nm,孔容为0.78cm3/g。经850℃空气气氛下热处理4h后,Ti02气凝胶转变为锐钛矿型结构,平均孔径增大至22.32nm,比表面积仍有136.22m2/g,孔容降低到0.28cm3/g。相比纯Ti02气凝胶,Fe3+掺杂Ti02气凝胶样品对甲基橙的光催化降解率最高,2小时后可达50%以上。