超级电容器作为新型储能器件具有内阻低,电流效率高以及充电速率快等特点。但其较低的能量密度限制了超级电容器的应用范围。众所周知,电极材料的选择关系着超级电容器的性能特征。过渡金属化合物由于理论比电容较高而受到关注,但其固有电导率低和体积膨胀大成为制约其应用的关键。本文从探讨如何合成性能优异的复合材料以及扩宽工作电压两方面出发,优化电极材料制备工艺技术,制备性能更优良的超级电容器。论文的主要研究工作如下:（1）通过简易水热反应和低温退火处理成功合成硫化镍/活化碳纳米管（Ni S/ACNTs）复合材料,并在不同摩尔浓度KOH电解液中研究了Ni S/ACNTs复合电极的电化学性能。研究发现ACNTs作为Ni S沉积的良好导电载体,有效地缓解了Ni S纳米粒子的团聚,有利于电化学性能的改善。由于电池型材料和双电层电极材料之间的协同效应,Ni S/ACNTs电极在8.0 A g-1的电流密度下,比电容高达1068 F g-1。组装的Ni S/ACNTs//AC ASCs在6.8 k W kg-1的功率密度下,能量密度可达13.3 Wh kg-1。（2）通过简单的一步水热法和煅烧法相结合,在片状石墨烯上生长了混合相结构的Ni S/Mo S2纳米粒子,获得了Ni S/Mo S2/GR复合材料。混合相结构的Ni S/Mo S2中Ni、S直接形成Ni-S配位键,提供了足够的活性位点,有助于性能的提升。基于纳米结构和复合相结构的优势,Ni S/Mo S2/GR电极在1.0 A g-1的电流密度下,具有1028 F g-1的高比电容。此外,以Ni S/Mo S2/GR复合材料为阴极,AC为阳极,制备的Ni S/Mo S2/GR//AC非对称器件具有20.7 Wh kg-1的高能量密度和良好的循环性能。（3）以生物质菱角为碳源,经高温碳化和KOH活化制备出生物质衍生的多孔碳（BPC）,并根据不同的镍钴摩尔比,通过简单的溶剂热反应合成了Ni Co-LDHs/BPC复合材料。发现BPC具有较高的比表面积（SSA）和良好的导电性,是直接沉积均匀Ni Co-LDHs材料的理想载体材料。由于Ni Co-LDHs和BPC之间的协同作用,所制备的Ni Co-LDHs-1/BPC电极在1 A g-1的电流密度下具有2047 F g-1的高比电容。此外,Ni Co-LDHs-1/BPC//BPC/PPy ASCs在1 A g-1时可提供139 F g-1的高比电容和49 Wh kg-1的高能量密度。