农药残留的危害越来越受到人们的重视。农业生产和城市绿化广泛使用的农药经过大气沉降、地表径流等途径，最终富集在水体沉积物中。沉积物中多种污染物并存，成分复杂，基体效应较严重，因此在分析沉积物中的农残时，沉积物萃取物必须经过净化处理。本文主要研究了沉积物中多种当前使用农药残留的净化方法，通过自行填装制备的固相萃取柱，建立了沉积物中17种当前使用农药同时净化分析的经济且可行的改良方法。　　 首先，通过正交实验优化自行填装固相萃取柱净化法中吸附剂和洗脱液的实验条件，实验结果显示，针对沉积物中的17种当前使用农药的同时分析，采用填充吸附剂为GCB∶ PSA=300 mg∶300 mg和洗脱液为14 mL正己烷∶丙酮=4∶6(v/v)的操作条件，可取得良好的回收率和杂质去除率。方法检出限在0.09～0.99 ng/g干重之间。通过与商品化固相萃取柱的对比实验发现，对于大部分目标农药，回收率无显著差异，但从有机杂质去除效果来看，本净化方法更具有优势，并且更具有灵活性。此外，本固相萃取柱采用可循环再用的玻璃柱为载物，大大减低分析成本。　　 此外，建立了阿维菌素的检测方法，优化了HPLC-MS-MS的分析参数以及检测条件，对净化后的沉积物样品采用Thermo-C18色谱柱(50×2.1 mm，1.9μm)分离，乙腈∶乙酸-乙酸铵缓冲液∶水混合溶液(75∶10∶15，v/v/v)为流动相洗脱，大气压化学电离-多反应负离子监测模式检测，甲氨基阿维菌素苯甲基盐为内标物进行定量。HPLC-MS-MS测定沉积物中阿维菌素残留的检出限为0.18ng/g干重，不同浓度下的加标样品的相对标准偏差(n=3)在2.2～16.2％。通过对野外采集沉积物中阿维菌素分析，显示新建的HPLC-MS-MS与样品衍生化后采用HPLC-FLD检测对多数沉积物分析结果相当，但HPLC-MS-MS无需衍生化处理且灵敏度更高，对分析极低和较高阿维菌素残留的野外样品更具优势。　　 最后，将建立的分析方法用于福建省上杭县某乡村溪流沉积物样品中多种当前使用农药的残留分析，并与商品化固相萃取柱净化分析结果进行了比较。结果表明，本文所建立的改良净化方法能有效地对野外沉积物样品中多种目标农药进行同时净化分析。其中1种有机磷农药、6种拟除虫菊酯类农药、阿维菌素、氟虫腈及其代谢产物（硫醚和砜）被检出，浓度范围在0.1～53.0 ng/g干重之间，目标农药对摇蚊幼虫的毒性风险较低。此外，通过对比农村区域和城市区域当前使用农药污染状况发现，除有机磷农药外，城市区域沉积物中其他几类当前使用农药的残留量远高于农村区域沉积物。