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低温微波辅助萃取技术(Low temperature microwave assisted extraction,LTMAE)结合了冷浸萃取技术和微波辅助萃取技术的特点,在低温下萃取减少了热敏性有效成分的氧化分解损失,有利于保持天然产物的活性;同时微波场作用强化了热敏性有效成分的萃取过程。因此,LTMAE适合于天然产物热敏性易氧化有效成分的萃取分离。本文开展了低温微波辅助萃取青椒中维生素C、芦荟中芦荟苷A和虾中虾青素的研究,并探讨了其萃取机理。主要研究内容如下:
1.介绍了天然产物中热敏性有效成分的常用萃取技术,综述了微波辅助萃取天然产物热敏性有效成分及其萃取机理的研究进展。
2.开展了低温微波辅助萃取青椒中维生素C(Vc)的研究。分析了青椒中Vc含量及青椒萃取液的抗氧化性能,结果显示青椒中Vc的含量与萃取液抗氧化性之间具有显著的相关性,低温少氧有利于Vc的萃取分离及保持萃取液的抗氧化性。建立了Vc的萃取动力学模型,研究了温度、氧气和真空度等因素对Vc萃取和分解的影响。结果表明,40℃时Vc的萃取速率与25℃相比变化不大,但其分解速率增大了18倍;而采用氮气去除体系中的氧气后,40℃时Vc的分解速率只比25℃时增大了约20%;此外,增加萃取体系的真空度也能显著地减少Vc的分解速率;实验结果与理论模拟结果吻合。
3.开展了低温微波辅助萃取芦荟中芦荟苷A的研究。建立了芦荟叶皮层中芦荟苷A的LTMAE/HPLC分析方法,考察了萃取溶剂、固液比、微波功率、萃取温度、萃取时间和真空度等条件对芦荟苷A萃取率的影响,并比较了LTMAE、MAE与溶剂浸提的萃取效果。结果表明,LTMAE和MAE的芦荟苷A萃取率分别比溶剂浸提高30%和23%,LTMAE比MAE高5%。研究了LTMAE萃取芦荟苷A的动力学和热力学机理,考察了萃取温度、微波功率和固液比等因素对芦荟苷A的萃取速率和分解速率的影响。芦荟苷A的萃取速率随温度升高而增大,但其分解速率在40℃以上时随温度升高而增大,在萃取温度较低(<40℃)时受温度影响较小。微波功率和固液比同样能明显影响芦荟苷A的萃取速率,但对其分解速率影响较小。考察了LTMAE萃取芦荟苷A的热力学过程。LTMAE萃取芦荟苷A过程的△H0和△S0分别为36.5 kJ·mol-1和132.2 J·mol-1。实验结果与理论模拟结果基本吻合。
4.开展了低温微波辅助萃取虾中虾青素的研究。建立了虾中虾青素的LTMAE/HPLC分析方法,考察了萃取溶剂、固液比、微波功率、萃取温度、萃取时间、萃取真空度对虾青素萃取率的影响。结果表明,萃取温度、时间和萃取溶剂对萃取效果影响较大。虾壳、虾肉和虾头中虾青素的含量分别为18.2±0.6、9.1±0.3、3.4±0.1μg·g-1。研究了萃取温度对虾青素萃取速率和分解速率的影响。结果表明,萃取温度既影响虾青素的萃取速率,也对其分解速率有明显影响。