氧化钪稳定氧化锆粉体材料制备过程研究

来源 :北京有色金属研究总院 | 被引量 : 3次 | 上传用户:jiangyingzhou
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氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)具有优良的氧离子传导性能,已经成为中温固体氧化物燃料电池(SOFC)首选的新型电解质材料。近年来,随着美国、日本在中温SOFC的技术发展,推动了对ScSZ粉体的应用。目前,国内外对ScSZ粉体制备技术的研究报道较少,商业化的粉体主要由日本第一稀有元素公司提供,而国内产品存在电导率低、批次不稳定等缺点。因此,开展高性能ScSZ粉体材料制备及其合成过程机理研究具有重要意义。本文选择易于工业化的氯化物体系,采用共沉淀法合成ScSZ前驱体,分别研究了微波水热法及高温分解法后处理过程对ScSZ目标粉体性能的影响。主要研究内容及结果如下:(1)研究了pH值对锆化合物沉淀过程的影响,结果表明随着pH值增加,粉体的硬团聚现象逐渐增加,但在高pH条件下沉淀得到的粉体一次粒径的均匀性较好。(2)研究了pH值对钪化合物沉淀体系的影响,结果表明pH值较低时,Cl-参与反应生成的Sc(OH)2.6Cl0.4-H20结构阻碍前驱体γ-ScOOH.nH2O薄片的生长,随着pH值的增加该影响逐渐减弱。(3)为了得到均匀的钪锆铈共沉淀粉体,研究了钪锆铈混合沉淀体系的Zeta电位变化规律,并结合该体系的Ksp,确定合理的混合体系沉淀pH值为8-9之间。利用在线颗粒分析系统FBRM和PVM对共沉淀过程进行实时图像及粒径分析,发现在常温条件下反应体系主要发生无定形沉淀。同时研究了高温陈化对反应体系中的晶体生长的影响,发现高温条件下晶体呈一维方向生长,但晶体结构不稳定,烘干后晶体坍塌转为无定型态。(4)研究了微波水热法和高温分解法对ScSZ前驱体进行后处理研究。高温分解研究结果表明,煅烧温度为420℃~1000℃区间均可获得立方相结构,通过球磨后该粉体的粒径小且分布均匀,压制陶瓷片的电导率为170.50ms/cm,通过二次焙烧处理后,电导率进一步提高到180.25ms/cm。微波水热条件试验表明,在水热温度为150℃、水热时间为2.5h、添加矿化剂下制备出结晶度好、比表面积高的粉体,其中值粒径Dso为6.1pmm,粒径分布(D90-D1o)/2D5o为1.0,压制陶瓷片的电导率为125.65ms/cm,低于高温分解球磨后的粉体,不过从能耗方面考虑,微波水热法仍具有一定的发展潜力。
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