随着农业和社会的发展,人们为了追求最大农产品产量,农药的滥用问题比较严重,农药残留危害已引起更多人的关注。农药从应用上进行分类,主要有除草剂、杀虫剂和杀菌剂等。本文建立了磺酰脲除草剂中的苯磺隆、氟嘧磺隆和氟酮磺隆,苯脲除草剂中的利谷隆,苯甲酰脲杀虫剂中的氟铃脲、氟苯脲、杀铃脲分析方法。第一章,综述了国内外关于脲类除草剂和杀虫剂的分析研究文献,介绍了它们的危害和理化性质,重点阐述脲类除草剂和杀虫剂的检测分析方法,对今后食品中的脲类除草剂和杀虫剂农残检测趋势进行了展望。第二章,采用自制微萃取瓶富集-高效液相色谱法测定茶饮料中脲类除草剂氟嘧磺隆和利谷隆。以正辛醇作萃取剂,反相C18色谱柱,甲醇和水作流动相,230nm紫外检测。采用基质校准工作曲线,氟嘧磺隆和利谷隆在0.06~6.0μg/m L范围内线性良好。平均回收率分别为74.83%和98.67%,相对标准偏差小于1.8%;方法检出限为5ng/m L。第三章,采用基质固相分散-高效液相色谱法同时测定甜玉米粒罐头中利谷隆和氟酮磺隆。考察了分离条件:分散剂种类、样品与分散剂质量比、洗脱剂p H值及洗脱体积的影响情况。最佳实验条件下氟酮磺隆、利谷隆平均回收率分别为87.80%和94.49%,相对标准偏差分别为1.62%和1.08%,方法检出限分别为108ng/g和54ng/g。第四章,低温冷冻萃取结合高效液相色谱法,测定乳味饮料中的苯磺隆、氟嘧磺隆、氟铃脲、氟苯脲、杀铃脲。乙腈为萃取剂,-18℃冷冻萃取,考察了盐效应、冷冻时间、萃取剂与样品比例等条件对萃取结果的影响。优化条件下,五种农药的线性关系良好,相关系数大于0.9994,相对标准偏差小于2.33%,加标回收率在92.3%-98.7%之间。