室温固相反应法制备纳米碳酸钡的研究

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BaCO3是重要的无机盐产品之一,广泛应用于电子、建材、冶金和化工等诸多行业和部门。纳米BaCO3具有不同于常规BaCO3的优良性能,因此,纳米是BaCO3制备工艺发展的一个重要方向。本文采用室温固相化学反应的方法,研究了在该条件下制备纳米BaCO3的可行性,建立了制备纳米BaCO3的方法体系,制备了平均粒经约为100nm,形貌近似为球形的纳米BaCO3。主要内容包括; 在Ba(NO32与Na2CO3固相反应体系中,主要研究了反应物配比、研磨时间、热处理条件以及加样方式对固相反应的影响。其中加样方式是影响最大的因素。采用X射线衍射K值法定量分析了Ba(NO32与Na2CO3固相反应体系不同反应时间下的BaCO3的产率,对其室温固相反应机理做了初步的讨论,认为产物的扩散是整个反应进行的速控步。 在BaCl2·2H2O与Na2CO3、Ba(NO32与NH4HCO3两个室温固相反应体系中,讨论了反应物配比、研磨时间、热处理条件等因素对固相反应的影响。实验结果表明,两个反应体系一经研磨,很容易发生固相反应;在相同实验条件下,改变反应物配比对于两个反应体系存在截然不同的影响结果。热处理对于Ba(NO32与NH4HCO3固相体系来说,不利于产物BaCO3的生成。 用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等手段表征了产物的形貌及粒度。利用Ba(NO32与Na2CO3固相反应体系,可以制备出平均粒径约为100nm,形貌近似为球形的纳米BaCO3;由BaCl2·2H2O与Na2CO3体系所得产物主要为棒状BaCO3,且大小不一;由Ba(NO32与NH4HCO3体系可以制备出平均粒径约为200nm、形貌近似为球形的BaCO3粒子。XRD结果表明,三个体系所得产物均为α-BaCO3。 此外,以Ba(NO32与NH4HCO3为反应起始物,采用沉淀法研究了制备BaCO3的影响因素,考察了加料方式、表面活性剂等因素对产物形貌的影响。与室温固相反应体系Ba(NO32与NH4HCO3相比较,前者所得产物形貌和大小不一。 综上可见,由室温固相反应方法制备纳米BaCO3是一种简单、环保型的制备方法。该方法制备产率高、污染少、成本低、且不需要溶剂,能避免由于溶液法所带来的团聚问题,是一种易于工业化的方法。
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