电化学经过半个多世纪的发展已经成为化学领域一门重要的子学科,它广泛的应用于分析传感、催化、能源及环境保护等方方面面。电化学主要是研究电极材料在电的作用下发生的化学反应,因此电极材料的设计开发就显得尤为重要。在环境领域,电化学可应用于污染物的分析检测、催化降解等,它高效灵敏同时又节能环保,与传统方法相比拥有很大的优势,而其中直接作用于污染物的就是电极材料。蓬勃发展的纳米材料科学已经打开了电化学分析及催化技术的新时代,金属纳米材料、半导体纳米材料、复合纳米材料已经被广泛的应用于电化学方向。在本研究中通过不同方法设计制备了一系列复合纳米材料电极并将其应用于检测和电催化等方向,取得了较好的效果。采用热液合成法成功制备了镧掺杂二氧化锡纳米花/碳纳米管复合（La-SnO₂NF/CNTs）电极材料。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、循环伏安曲线（CV）、电化学阻抗谱（EIS）等手段表征它们的结构及电化学性质,并将其负载于玻碳电极上（La-SnO₂ NF/CNTs/GCE）应用于对环境污染物双酚A的电化学检测。进行了一系列的检测条件优化,研究了测试方法、扫描速度、支持电解质pH、支持电解质种类等因素的关系。结果显示采用差分脉冲伏安法（DPV）在B-R缓冲溶液中以10 mV s^-1的扫描速度会取得双酚A最佳的电流响应,通过对SnO₂ NF进行掺杂与复合,显著提高了它的检测性能,其中La-SnO₂ NF/CNTs的检测能力最好,其线性范围达到了2.0×10^-8 mol/L-1.0×10^-5 mol/L,理论检测限1.02×10^-9 mol/L,同时它的稳定性好抗干扰能力较强,这些可能得益于其纳米花状结构暴露出更多氧化位点,同时碳纳米管具有良好的吸附和导电能力降低了传感器的阻抗。采用原位生长和电沉积法制备了自支撑的镍钴基纳米线阵列电极Ni-P/CuO CF和Co-P/CuO CF,采用XRD、光电子能谱（XPS）、SEM、元素分布映射（EDS）、透射电子显微镜（TEM）等手段进行了表征,结果显示所制备的材料为自支撑放射状纳米线阵列结构,表层是Ni-P和Co-P合金层,电催化性能优异。将其应用于环境友好的电化学水分解中,它在1.0 M KOH中达到20 mA cm^-2的电流密度仅需1.645 V的电压。合成了半导体金属氧化物贝塔相氧化铋纳米花（β-Bi₂O₃ Nano flower）材料,并将其涂覆在导电碳纸上制成了β-Bi₂O₃/CPE电极。采用XRD、SEM、TEM、EDS、XPS对材料进行了表征。将其应用于节能环保的电化学氮气还原,发现其具有优异的催化效果,β-Bi₂O₃/CPE的氨产率达到了19.92μg h^–1 mg^–1_cat.同时法拉第效率高达4.3%,优于大部分已报道的同类材料。