【摘 要】
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贵金属铷常与性质相近的锂、钾、钠等共存于锂云母、铯镏石等固体矿石及盐湖卤水中,提取困难,传统分离技术已较难满足航天及一些新型现代工业领域对铷资源量的需求。因此,铷的高效分离与富集技术开发具有重要的现实意义。本文以模拟铷、钾、钠的共存溶液和锂云母酸浸提锂残液（Rb+:80mg/L;K+:5.67g/L;Na+:17.468g/L）为铷的提取液,分别探讨了基于聚乙烯醇（PVA）包埋磷钼酸铵（AMP）的
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贵金属铷常与性质相近的锂、钾、钠等共存于锂云母、铯镏石等固体矿石及盐湖卤水中,提取困难,传统分离技术已较难满足航天及一些新型现代工业领域对铷资源量的需求。因此,铷的高效分离与富集技术开发具有重要的现实意义。本文以模拟铷、钾、钠的共存溶液和锂云母酸浸提锂残液（Rb+:80mg/L;K+:5.67g/L;Na+:17.468g/L）为铷的提取液,分别探讨了基于聚乙烯醇（PVA）包埋磷钼酸铵（AMP）的新型高效吸附材料（PVA@AMP）对铷的选择性吸附分离方法,和基于二环己烷-18-冠-6醚（DC18C6）为载体的三个系列性聚合物包容液膜,在外电场耦合下的电驱动液膜分离技术对铷的选择性传质行为。主要研究内容及结果如下:（1）以聚乙烯醇（PVA）为聚合物基材,磷钼酸铵（AMP）为离子交换剂,制备了PVA包埋AMP的铷离子交换吸附材料（PVA@AMP）。在1m L/min流速的单柱动态吸附条件下,通过单因素法考察了AMP含量、致孔剂聚乙二醇200/丙酮/乙醇及其含量、3%戊二醛水溶液交联反应时间等,对PVA@AMP形貌、结构及吸附性能等的影响规律。结果表明:PVA@AMP对AMP的最大包埋量不易超过45%,在此范围内,Rb（I）的饱和吸附量QRb随AMP含量的增加而增大。PEG200的致孔效果优于丙酮和乙醇,20min的戊二醛交联反应有效解决了PVA的溶胀行为。PVA@AMP的表面有丰富且规律的条形丘壑状的褶皱组织,层次分明,在AMP含量为45%,PEG200用量为2m L/0.25g PVA,交联时间为20min（3%戊二醛水溶液）的最佳制备工艺条件下,PVA@AMP对Rb（I）的饱和吸附量为24.21mg/g,铷/钾、铷/钠分离系数SRb/K、SRb/Na分别为19.8、54.3。（2）以模拟含铷溶液为吸附液,在优化的单柱动态吸附工艺条件下,考察了PVA@AMP对Rb（I）、K（I）、Na（I）的吸附动力学和Rb（I）的等温吸附行为。结果显示:PVA@AMP对K（I）、Na（I）的吸附更符合拟一级动力学模型,而对Rb（I）的吸附动力学符合拟二级动力学模型,表明PVA@AMP对Rb（I）为化学吸附过程,而对K（I）、Na（I）为物理吸附过程;PVA@AMP对Rb（I）的吸附过程符合Freundlich吸附等温线模型,为多分子层吸附。以去离子水为洗脱液,对PVA@AMP表面物理吸附的K（I）、Na（I）洗脱率超过98%,Rb（I）的损失率不足5%。以20%NH4Cl为解吸液,在流速为0.5m L/min时Rb（I）的解吸率可达99%。（3）以聚氯乙烯（PVC）为基础聚合物,二环己烷-18-冠-6醚（DC18C6）为载体,分别以三辛基甲基氯化铵（Aliquat 336）、正辛醇（OCT）、三辛基氧化膦（TOPO）为塑化剂,制备了三个系列的聚合物包容液膜PDA-PIM、PDO-PIM、PDT-PIM。以含钾、钠、铷各30mg/L的模拟溶液为料液相,渗透系数P和选择系数S为指标,在外电场耦合下,分别考察了电压、PIM组成、反萃相环境等因素,对三个系列的PIM传质铷的影响规律。结果表明:三种PIM对铷、钠、钾的渗透系数随外电场电压的增加而增大;膜组成为P25D3.5A25（w/w/w）的PDA-PIM传质性能最佳。在解析相为去离子水的条件下,PDA-PIM对铷的选择性随着外电场电压的增加而升高,在180V时,PRb=12,SRb/Na=11.2,SRb/K=2.4,但稳定性不足;PDT-PIM在电压为180V,膜相为P25D3.5T10的最佳实验条件,PRb=2.59,SRb/Na=14.44,SRb/K=1.88。但PDT-PIM传质性能稳定,经四次循环实验后的PRb、SRb/Na分别下降仅4.6%和0.5%,在81.5h内对350m L模拟溶液的铷、钠富集倍数分别为3.02和0.50;外电场耦合下的PDO-PIM对三种金属离子均具有较高的传质系数,膜相为P25D2.0O40的PDO-PIM在电压为180V时对Rb（I）的渗透系数可达115.93,但SRb/Na仅为3.89。
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