水环境重金属检测微传感器及自动分析仪器的研究

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近年来,我国社会经济发展迅速,但是随之而来的环境污染问题也不容小视。工业废水的大量排放和矿产资源的过度开发等人为因素加重了水环境的重金属污染。水体中溶解的重金属一般无色无味,通过视觉、嗅觉和味觉无法察觉,但是重金属对人体和动植物的危害却非常大,而且有累积效应,因此发展水环境重金属的快速现场检测技术意义重大。本文选择电化学溶出伏安法作为水环境重金属现场检测的有效手段,分析了溶出伏安检测的基本原理和定量方法,针对溶出伏安法重金属检测传感器新材料、微型化和集成化三个主要发展方向分别进行了研究,并在此基础上开发了海水重金属元素自动分析仪成功应用于渤海现场检测,最后初步设计研制了应用于太湖水质监测的水环境重金属无线监测仪器。本文研究工作得到了国家高技术研究发展计划(863计划)项目和国家重点基础研究发展计划(973计划)项目的资助。本文所做的主要工作如下:1.使用实验室自行研制的重金属分析仪,结合差分脉冲溶出伏安法,采用预镀汞膜法对水环境试样中的锌、镉、铅、铜等4种重金属离子进行了测定,并提出了纯水背景溶液和海水背景溶液不同的测试方法,对纯水背景溶液检测的准确度高,精密度达到5%左右,对海水背景溶液也进行了有效测定,精密度控制在15%以内,检出限达到0.1-0.31μg/L。2.针对传感器敏感膜新材料的发展方向,对同位镀铋膜法测定重金属离子进行了探索,确定了纯水背景溶液的测定条件,并探索了同位镀铋测定海水的方法,发展了环境友好型的重金属敏感物质。3.针对传感器微型化的发展方向,研制了带状微电极阵列,电极阵列由100个带状微电极组成,电极间距64μm,每个微电极宽6μm,厚1OOnm,长8mm,并对电极进行了尺寸和伏安特性表征,证明电极特性良好,不镀膜用于铅、铜混合标准溶液的检测效果良好。4.针对传感器集成化的发展方向,在同一个硅基底上将光寻址电位传感器和微电极阵列集成在一起,制作了光电复合微阵列传感器,在检测时可以根据需要充分发挥光寻址电位传感器和微电极阵列各自的优势,在复合检测时可以建立线性回归模型提高抗干扰能力。5.在传感器研究的基础上,将自动化技术和化学分析技术有效结合,研制了海水重金属元素自动分析仪,仪器各项指标均通过了第三方检测,并经历了多次现场海试,填补了国内海水重金属现场在线检测仪器的空缺。6.将传统的重金属检测技术与新兴的无线通讯技术结合,研制了水环境重金属无线监测仪器,应用优化的水路结构,大大提高了仪器的便携性,仪器初步测试功能良好,满足设计要求。
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