基于聚合离子液体功能化磁性粒子的有机农药在线萃取分析研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lvlianpeng2009
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随着人类社会对于品质优良、供应稳定的农产品需求与日俱增,有机农药在农业生产中的使用量也在逐渐攀升,但是有机农药会在自然界中产生持续而深远的危害,因此对检测环境样品中有机农药含量提出了迫在眉睫的需求。本文将在样品前处理领域具有优良特性的离子液体(ILs)与磁性材料相结合,制备了聚合离子液体功能化磁性粒子吸附剂(PILs-MPs),并构建了在线磁固相萃取装置,对环境样品中有机农药进行在线磁固相萃取检测,取得了良好效果。本文主要研究如下两方面内容:1.将聚合乙烯基离子液体[VBIm]NTf2通过“巯基-烯”点击反应修饰在巯基功能化的Fe3O4表面,制得PILs-MPs(NTf2)磁性吸附剂,应用于对环境样品中拟除虫菊酯杀虫剂的磁固相萃取研究,结合气相色谱-质谱联用仪进行定量分析。优化了磁固相萃取条件及色谱条件,并在适宜条件下进行了方法学考察,所建立的方法对于4种拟除虫菊酯杀虫剂均具有良好的线性相关性(线性相关系数≥0.9992)、较低的检出限(LOD,S/N=3,0.06-0.13 μg/L)以及良好的重现性(RSD≤6.2%,n=6)。将所建立的方法检测3种实际样品,在2种实际水样中检出2种拟除虫菊酯杀虫剂;通过加标回收实验,得到的回收率为85.7%-110.4%。良好的实验结果证明了所建立的方法在实际环境样品前处理领域具有可行性。2.利用乙烯基硅烷化试剂(VTEO)修饰Fe3O4,进而通过乙烯基之间的自由基聚合反应将[VBIm]Br固定化,得到PILs-MPs(Br)磁性吸附剂。构建了基于磁性流化床的在线磁固相萃取装置,提升了操作效率并降低了引入人为误差的可能性。将PILs-MPs(Br)应用于磁性流化床磁固相萃取装置,对于5种新烟碱杀虫剂都具有较为良好的萃取效果(绝对回收率为44.02%-75.19%),为有机农药的在线磁固相萃取研究开辟了道路。
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