水滑石（LDHs）及其焙烧产物应用范围很广，被用于催化、光敏、阻燃材料等多个领域。本文以含铁LDHs为单一前驱体，经过高温焙烧制备了镍铁复合金属氧化物、镁铁复合金属氧化物、钴铁复合金属氧化物、镁镍铁复合金属氧化物和镁钴铁复合金属氧化物，并对研究了产物的气敏传感性能。1、以NiFe-CO₃LDHs为单一前驱体制备了镍铁复合金属氧化物材料，并对其结构及气敏传感性能进行了研究。通过HR-TEM观察可知，经由水滑石的拓扑转变效应实现了NiO（111）与NiFe₂O₄（111）晶面的晶格匹配，从而实现了NiFe₂O₄以镶嵌的方式在NiO中的原子级均匀分散。通过调变拓扑转变的温度，控制NiFe₂O₄相的粒径分布，发现随着焙烧温度的升高，NiFe₂O₄纳米粒子的粒径分布呈逐渐增大的趋势，同时也实现了对NiO以及NiFe₂O₄晶面的调控。通过提高Fe元素在水滑石前体中的比例，提高了NiFe₂O₄在NiO相中的掺杂量。研究结果表明，当NiFe₂O₄在复合金属氧化物材料体系中含量为16.7%（mol%），NiO相同时暴露出（111）晶面和（100）晶面，NiFe₂O₄相的粒径分布为3nm时，NiO与NiFe₂O₄复合在一起表现出对乙醇、苯乙烯、二甲苯和环己烷的气敏传感性能的提高，证明通过以水滑石的前驱体拓扑转变实现的具有晶格匹配特点的原子级复合NiO与NiFe₂O₄具有协同效应。2、以MgFe-CO₃LDHs为单一前驱体制备了MgFe₂O₄/MgO纳米复合材料，并对其结构及晶面选择性进行了初步研究。通过改变焙烧温度，分别得到了无明显MgFe₂O₄相的复合金属氧化物和具有（111）晶面选择性生长的MgFe₂O₄相镶嵌在连续的MgO相中的复合金属氧化物。所得MgFe₂O₄/MgO复合金属氧化物晶体结晶效果不是很理想，改变前体水滑石的层板元素组成，这一现象也并未得到改善。通过MgFe-CO₃LDHs的拓扑转变实现了MgFe₂O（4111）晶面与MgO（111）晶面的晶格匹配，但是气敏性能并未得到提高。就材料本身的晶体结构而言，MgO与NiO具有相同的原子排列结构，而MgFe₂O₄与NiFe₂O₄同为反尖晶石结构材料，并且在空间上具有相同的原子排列结构，但是MgFe₂O₄/MgO纳米复合材料在气敏性能上并未表现出协同效应，推测与原子自身的电子结构有关。3、对含铁复合金属氧化物气敏应用体系进行扩展研究。如前面所述，期望将水滑石拓扑转变生成复合金属氧化物晶格匹配这一优势推广应用，因此分别经由CoFe-CO₃LDHs、 MgNiFe-CO₃LDHs和MgCoFe-CO₃LDHs前驱体进行拓扑转制备了CoFe₂O₄/Co₃O₄、MgxNi1-xFe₂O₄/MgO和MgxCo_1-xFe₂O₄/MgO复合金属氧化物材料。但是研究结果表明这些材料的气敏性能只有镁钴铁复合金属氧化物的气敏性能得到了微小的提高，其他均未得到提高。有关其负协同效应的机理仍需进一步研究。