由于人们对于食品安全问题越来越重视,因此兽药残留的问题便得到了社会的广泛关注,与之相关的兽药残留分析检测技术也得到了迅猛发展。针对复杂基质中的微量待分析兽药成分的检测,既需要准确精细的样品预处理手段,也需要高灵敏度的痕量物质检测分析技术。本论文分别探究了样品预处理技术和荧光分光光度法对牛奶样品中氧氟沙星残留的检测。主要研究内容：1.首先将不锈钢纤维通过多巴胺的自聚反应嫁接羟基后甲基硅烷化,以氧氟沙星(OFL)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)为温敏单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,以不锈钢纤维为基质,制备了一种氧氟沙星温敏分子印迹聚合物。通过扫描电镜、红外、氮吸附等检测手段对材料进行表征,证明材料是结构疏松的介孔聚合物。通过静态吸附实验、吸附动力学实验及选择性吸附实验,我们发现材料具有较快的传质动力,并且对OFL等喹诺酮物质有很好的吸附特异性和选择性。最后,与高效液相色谱联用对牛奶样品中的OFL进行富集和检测,得到了较为理想的分析结果和回收率。2.建立了一种芴甲氧羰基-L-丙氨酸-氧氟沙星体系荧光增敏法检测牛奶中的氧氟沙星：芴甲氧羰基-L-丙氨酸(Fmoc-Ala-OH)是一种具有特殊荧光性质的氨基酸衍生物,当其与氧氟沙星结合后,形成了一种具有良好荧光稳定性的荧光体系,从而使OFL的荧光强度显著增强。通过对溶剂种类、溶液pH值以及相互作用时间等实验参数的优化,在最优实验条件下,OFL浓度在0.001～10μmL-1范围内与荧光强度呈现了很好的线性关系(R2=0.9975),并且利用紫外可见分光光度计等检测手段对两种物质的作用方式进行探究,最后应用于牛奶样品中痕量氧氟沙星的检测,灵敏度高且方法简单。