单分散高分子及其复合材料微球的制备是当今微纳米材料研究的一个重要领域,尤其在制备尺寸均一、粒度可控、组分可调、球形度好的微球方面还存在巨大的挑战。因此根据聚合机理的不同,本论文分别设计了适用于高温固化和催化剂引发固化的微流控芯片用于单分散高分子微球的可控连续制备。本论文利用微流控液滴技术,在芯片内实现原料的精确配比、快速混合及预固化成形过程,成功制备了酚醛树脂（Formaldehyde Resin,简称RF）微球、聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol,简称PVA）微球以及掺杂Fe3O4的聚乙烯醇（Fe3O4@PVA）磁性复合微球。实现单分散高分子微球的可控、连续制备,有望用于药物载体、靶向治疗、吸附分离等领域。具体研究内容如下:1)利用微流控液滴技术制备单分散液滴。设计并制备具有不同尺寸、结构等通道参数的玻璃毛细管芯片和聚二甲基硅氧烷（PDMS）芯片,并通过改变通道亲疏水特性,成功制备含不同组分的单分散油包水（W/O）、油包水包油（O/W/O）液滴。以单分散液滴为微反应器用于后续单分散RF微球、PVA微球和Fe3O4@PVA磁性复合微球的制备。2)以水溶性酚醛树脂加热固化为模型反应,芯片内制备单分散RF微球。设计构建了包含RF液滴生成单元、两级热固化单元和收集单元的功能玻璃毛细管芯片。研究了凝胶温度、凝胶时间、固化温度和固化时间对RF液滴芯片内固化及RF微球性能的影响,实现了单分散RF微球的芯片内制备。在原料中混入0.5 wt%的聚乙烯砒咯烷酮制备多孔RF微球,该微球对亚甲基蓝表现出较好的吸附特性,10 min即可达到90%的吸附率。3)以盐酸催化的PVA和戊二醛（GA）的羟醛缩合反应为模型反应,芯片内制备单分散PVA微球。设计构建了包含PVA液滴产生单元、液滴内流体增强混合单元和预固化成形单元的功能PDMS芯片。采用数值模拟与实验相结合的方式重点研究了通道结构、尺寸、流体流速等因素对液滴内流体混合效率的影响。研究发现,通道结构、p H值、GA/PVA摩尔比、油相流速是影响芯片内制备单分散PVA微球关键因素,同时也影响着羟醛反应速率、微球的物化性能。通过孔结构测试和细胞毒性表征,微球具有丰富的中孔结构和良好的细胞相容性。4)在上述研究基础上,芯片内制备单分散Fe3O4@PVA复合微球。精确可控制备了不同磁含量和不同尺寸的Fe3O4@PVA复合微球。SEM、FTIR、XRD和VSM等表征结果表明该磁性复合微球具有均匀的磁分布、精确的磁含量、良好的磁导向和磁组装特性。