【摘 要】
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碘佛醇（Ioversol）,是一种临床中广泛使用的第二代非离子型碘造影剂,具有毒性小、水溶性大、黏度小、渗透压低、不良反应发生率低和价格相对低廉等优点。碘佛醇的合成路线有十几条,但目前合成工艺中仍存在溶剂用量大、路线长、杂质含量高、收率低等问题,需要通过工艺改进来提高收率和纯度。本论文以5-氨基-N,N-双（2,3-二羟基丙基）-2,4,6-三碘间苯二甲酰胺（2）为原料,经酰化反应、酯水解反应、烷
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碘佛醇（Ioversol）,是一种临床中广泛使用的第二代非离子型碘造影剂,具有毒性小、水溶性大、黏度小、渗透压低、不良反应发生率低和价格相对低廉等优点。碘佛醇的合成路线有十几条,但目前合成工艺中仍存在溶剂用量大、路线长、杂质含量高、收率低等问题,需要通过工艺改进来提高收率和纯度。本论文以5-氨基-N,N-双（2,3-二羟基丙基）-2,4,6-三碘间苯二甲酰胺（2）为原料,经酰化反应、酯水解反应、烷基化反应和水解反应四步合成碘佛醇,对各步反应条件进行优化,并对传统工艺中存在的不同方案进行对比,结果如下:（1）化合物2经酰化反应和酯水解反应合成5-氯乙酰胺基-N,N-双（2,3-二羟丙基）-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺（4）的最佳工艺条件为:DMAc与乙腈的混合溶剂为反应溶剂,物料配比n氯乙酰氯:n化合物2=6.7:1,40℃下反应3 h,得N,N-双[2,3-二（2-氯乙酰氧基）丙基]-5-（2-氯乙酰胺基）-2,4,6-三碘间苯二甲酰胺（3）,不经提纯直接在KOH水溶液中水解制得一氯代物4,n KOH:n化合物2=14:1,10℃下反应3 h,重复放大实验的收率为98.4%,纯度为98.2%,工艺稳定性较好;（2）一氯代物4经烷基化反应和水解反应制得碘佛醇的最优工艺条件为:氯乙醇为烷基化试剂,水为反应溶剂,物料配比n氯乙醇:n化合物4=2.8:1,氢氧化钾保持pH=11,50℃下反应10 h得N,N-双（2,3-二羟基丙基）-5-[N-（2-羟乙基）（2-氯乙酰胺）]-2,4,6-三碘间苯二甲酰胺（5）,再加入盐酸调pH=6,回流水解18 h,经活性炭吸附,阴阳离子交换,正丁醇重结晶精制得碘佛醇。对该工艺条件进行放大实验,收率为75.0%,纯度99.1%。碘佛醇合成路线总收率为73.8%,反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。
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