四氯化钛中的有机杂质分析

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钛是我国经济发展和国防现代化建设加快发展的关键优质金属材料之一。在金属钛生产中,首要的关键环节是制备出海绵钛,然后才能利用海绵钛生产出金属钛。四氯化钛是生产海绵钛的主要原料,TiCl4杂质成分分析对提高TiCl4工艺生产控制和海绵钛质量有重要意义。因此,必须对精四氯化钛进行严格的质量检验。至今,我国钛厂只分析精四氯化钛中的无机杂质,对其中的有机杂质并未进行分析测定。本论文以遵义钛厂提供的精四氯化钛为样品,对其中的有机杂质进行定性定量研究,旨在为精四氯化钛工业监控提供参考。对比红外吸收光谱法、紫外吸收光谱法和气相色谱法应用于分析精四氯化钛的结果,确定采用红外吸收光谱法分析精四氯化钛中的有机杂质。对5cm光程的精四氯化钛红外光谱图进行谱图解析,并结合质谱图,发现精四氯化钛中的杂质有HCl、CO2、COS、TiOCl2、CCl4和CCl3COCl。用5cm长光程液体池,采用标准加入法定量分析了精四氯化钛中的三氯乙酰氯,得出其线性范围在0~0.198g/L,相关系数r=0.9994,吸光系数是2.660 L/g·cm,检出限3.72×104g/L。讨论了红外透过率半定量分析精四氯化钛的可行性,在精四氯化钛的工业生产监控中,当分析结果准确度要求不高时,可以对照待检样和标准合格样的红外透过率来进行半定量分析。
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