除草剂戊炔草胺的合成研究

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戊炔草胺其化学名称是3,5-二氯-N-(1,1-二甲基丙炔基)苯甲酰胺,是一种应用广泛的除草剂,常用于阔叶杂草等杂草的控制。本论文主要介绍了酰胺类除草剂戊炔草胺的国内外发展情况,确定了合成路线并经实验得到产物。根据文献资料和实验过程及结果对所设计路线做了评价。 首先,本论文对当今世界农药概况尤其是除草剂情况做出了大体的叙述,明确开发新型除草剂戊炔草胺的重要性、必要性及其广阔的市场前景。 其次,在查阅了大量的中外文文献资料的情况下,本论文总结了文献中关于戊炔草胺及其中间体的生产合成报道,设计出其中间体的多种合成路线,并根据各条路线的可行性,参照实验室现有设备条件,综合分析各种文献,结合各步化学反应原理,确定了以3-羟基-3-甲基丁炔和邻氨基苯甲酸为原料,经五步反应合成戊炔草胺的实验方法。经过多次实验,最后得到了目标产物。 此外,根据文献资料,所得到的实验数据结果,对以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成中间体3-氯-3-甲基丁炔的实验方法进行了分析总结,并加以比较评价,得出结论。以3-羟基-3-甲基丁炔为原料,HCl气体做氯化剂的方法涉及气液两相反应,反应物不易充分参与反应,反应时间长,不确定因素多。比较而言,以3-羟基-3-甲基丁炔为原料,浓盐酸做氯化剂的方法,由于反应物充分接触,反应充分、反应时间短、产物含量高的优点而更有大规模工业化的可能性。 最后,参考文献资料,对目标产物戊炔草胺的合成方法进行了改进,改进后的方法操作简单、节省原料、产物含量提高。产品在甲醇中重结晶后,可达到98%的含量,符合国际市场上的要求。 本论文在参阅文献的基础上,通过实验最终得到了一条较经济合理的合成戊炔草胺的工艺路线,为其工业化生产提供了依据。
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