随着日益严重的能源危机和环境问题,发展清洁能源对社会的可持续发展至关重要。氢能作为一种具有发展前景的清洁能源因其能量密度高和环境友好等优点受到了研究人员的广泛关注。在众多的制氢技术中,电解水制氢被认为是最清洁、环保和可持续的制氢方法之一。电解水的过程中涉及到两个重要的半反应:氧析出反应（OER）和氢析出反应（HER）。目前,贵金属氧化物（RuO₂和IrO₂）和Pt/C分别被用作OER和HER最优越的电催化剂,但其高成本和低储量极大地限制了其广泛应用。因此,开发成本低、储量丰富且高效的OER和HER电催化剂成为当前的研究热点。研究表明,阴/阳离子调控是调节催化剂电子特性和催化性能的有效途径。本论文主要通过阴/阳离子调控过渡金属（氢）氧化物的方法来改性其电催化性能。主要内容如下:（1）以层状双金属氢氧化物（LDHs）为研究模型,利用含S^2-水溶液的介质阻挡放电等离子体（改进的水DBD等离子体）处理CoAl LDHs快速实现阴离子调控和阳离子缺陷。通过SEM、TEM、AFM、XRD和XPS等仪器对所制备的样品进行表征。结果表明改进的水DBD等离子体技术能够诱导产生无定形与多孔结构有效地增加结构的灵活性以及活性位点的数量。此外,等离子体的刻蚀作用诱导Al³⁺空穴的形成,这些空穴能暴露更多的活性位点以及调控毗邻活性位点Co的电子结构。S^2-调控能够增加CoAl LDHs的导电性和调节化学吸附促进与反应物的相互作用。电化学结果表明改性的CoAl LDHs具有优越的OER催化性能。本研究为阳离子缺陷和阴离子调控设计新型电化学催化剂提供了一种简单、快速和有效的方法。（2）以尖晶石型氧化物为研究模型,通过一步溶剂热法在泡沫镍（NF）上原位生长锆（Zr）调控的CoFe₂O₄（CoFe氧化物）纳米片作为高效的OER和HER催化剂。生长在NF上的三维独特的纳米片结构提供了更大的活性表面积、更多的反应位点和快速的电子运输。实验结果表明,在CoFe氧化物中引入Zr可以调节纳米片形貌和Co与Fe位点周围的电子结构有效地提高活性位点的本征活性。交流阻抗谱（EIS）与密度泛函理论（DFT）计算进一步证明Zr调控的CoFe氧化物比纯CoFe氧化物具有更高的电导率和更快的电子转移速度。因此,合成的三维Zr调控的CoFe氧化物纳米片具有优越的OER和HER性能。这为合理设计和优化电催化剂的电子结构用于实际的电解水提供了方向。