本论文设计合成了具有可见光催化活性的碳/石墨相氮化碳（C/g-C₃N₄）和具有磁分离性能的四氧化三铁/碳/石墨相氮化碳（Fe₃O₄-C/g-C₃N₄）两大类复合材料,用于水体中的有机污染物和三价砷污染治理。具体研究内容如下:1、以甲醛和三聚氰胺为主要原料,先合成出部分羟基化的三聚氰胺（MF）,并以MF为前驱体,采用简单的一锅法焙烧方法制备出C/g-C₃N₄复合材料。对所制备的材料进行了傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、热失重（TG）、X-射线衍射（XRD）、光致发光光谱（PL）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）、电化学阻抗（EIS）以及比表面积及孔径分析（BET）等表征,并探究了三聚氰胺与甲醛之间的摩尔比对材料的碳含量、比表面积和光催化性能等的影响。研究表明,当三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:0.5时,所得复合材料的碳含量和比表面积分别为3.5%和62.74m²g^-1,其对亚甲基蓝（MB）的光催化降解速率常数与纯g-C₃N₄相比较,提高了1.9倍。同时机理研究结果说明羟基自由基（·OH）是主要氧化活性基团。2、以第一部分制备的C/g-C₃N₄复合材料、FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O为主要原料,采用溶剂热反应合成出兼具可见光活性和磁分离性能的Fe₃O₄-C/g-C₃N₄。采用TEM、TG、XRD、VSM、高倍透射电镜（HRTEM）和BET等方法,对合成的Fe₃O₄-C/g-C₃N₄进行了系统表征。研究了Fe₃O₄的负载量对复合材料的光催化性能和除砷效率的影响。结果表明,在可见光照条件下,Fe₃O₄-C/g-C₃N₄能实现As（III）的光催化氧化与吸附的协同进行。当Fe₃O₄含量为12.90wt%时,对总砷和三价砷去除率分别达到81.98%、84.86%。3、利用二氧化硅为硬模板,以MF为前驱体,先制备出介孔碳/石墨相氮化碳（mp-C/g-C₃N₄）,再用共沉淀法得到介孔高比表面积的mp-Fe₃O₄-C/g-C₃N₄材料,并对材料进行了TEM、TG、XRD、VSM、HRTEM、BET等一系表征。研究结果表明:当复合材料中的碳含量为3.47wt%,Fe₃O₄为12.50wt%时,其对总砷和三价砷的去除率分别达到96.87%和98.07%。光催化氧化机理表明:空穴（h⁺）和超氧负离子自由基(.O^2-)是主要的氧化活性物质。