吡啶和咪唑离子液体阳离子的液相色谱分析

来源 :哈尔滨师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:mugua604
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开展了吡啶和咪唑类离子液体阳离子的离子对色谱分析研究,其目的是发展简单、快速的离子对色谱分析离子液体阳离子的新方法。  首先,研究了离子对色谱-紫外检测分离测定吡啶类离子液体阳离子的方法。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH)+乙腈为流动相,考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对吡啶阳离子保留的影响,确定了最适宜分离的色谱条件。在此条件下可在13min内基线分离4种吡啶阳离子,且阳离子保留符合碳数规律。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.30~0.70mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)在0.18%~0.58%之间。将此方法用于地表水样品分析,回收率在99.5%~104.0%之间。该方法准确、可靠,具有较好的实用性。  其次,研究了整体柱离子对色谱–紫外检测法梯度淋洗快速分离测定吡啶离子液体阳离子的方法。分离采用C18反相硅胶整体柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH)+乙腈为流动相,并采用多级梯度洗脱程序。考察了离子对试剂、乙腈浓度、色谱柱温度及流速对吡啶阳离子保留的影响,并确定了最佳分离的梯度淋洗条件。在此条件下可在7min内基线分离4种吡啶阳离子,且吡啶阳离子在整体柱梯度条件下符合碳数规律。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05~0.17mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)在0.6%以下。将此方法用于地表水样品分析,加标回收率在99.0%~99.9%之间。应用整体柱使分析时间缩短,从而建立了一种简单、快速分析吡啶离子液体阳离子的方法。  最后,研究了用紫外检测的反相离子对色谱法梯度淋洗同时分离测定4种吡啶离子液体阳离子和5种咪唑离子液体阳离子。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH)+乙腈为流动相,考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对保留的影响,确定了最适宜分离的色谱条件。在最佳色谱条件下可在15min内基线分离9种阳离子。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.31~0.54mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)在0.10%~0.75%之间。将此方法用于实验室合成的离子液体样品分析,回收率在94.5%~98.5%之间,方法准确。
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