核/壳结构粉体是一类具有特殊结构的材料，有着很多特殊的性质和用途。核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球结合了石墨微球和磁性纳米金属结构和组分的双重特性，是一类具有广阔应用前景的新材料。制备这类核/壳结构粉体材料的方法很多，如机械化学法、溶胶-凝胶法、化学镀等，但这些方法对于制备核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球来说，存在生产成本高、效率低的问题。 本文提出一种非均相沉淀.热还原法，即用非均相沉淀法制备核/壳结构石墨/金属前驱体微球，然后对这种前驱体微球进行热还原处理，得到核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球。通过这种非均相沉淀-热还原法制备了石墨/铁、石墨/钴、石墨/镍、石墨/钴铁、石墨/铁镍、石墨/钴镍和石墨/铁钴镍7种核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球。利用热分析仪(TG)对核/壳结构石墨/金属前驱体微球的热分解过程进行了分析，利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X-射线衍射(XRD)对核/壳结构石墨/金属前驱体微球和核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球的形貌、成份及物相进行了表征，利用振动样品磁强计(VSM)对核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球的磁性能进行了分析。 经分析表明，所制备的石墨/铁、石墨/钴，石墨/镍、石墨/钴铁、石墨/铁镍、石墨/钴镍和石墨/铁钴镍核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球的分散性优良、石墨核和金属壳结合良好；核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球的金属壳分别由晶粒为49.1nm的Fe、36.3nm的Co、35.1nm的Ni、37.9nm的Co<,1/2>Fe<,1/2>、38.5nm的Fe<,1/2>Ni<,1/2>、38.2nm的Co<,1/2>Ni<,1/2>和27.85nm的Fe<,1/3>Co<,1/3>Ni<,1/3>组成，相应的矫顽力分别为170.590e、515-330e、262.990e、458.450e、262.150e、211.170e和261.100e。 这些核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球可以在导电剂、催化剂、润滑材料、锂离子电池负极材料、人造金刚石合成和雷达波吸收材料等领域得到应用。