静电悬浮无容器技术使材料在悬浮的状态下进行材料加工实验。由于没有外界容器引入杂质所造成的非均质形核,材料可以获得较大的过冷度,形成新的材料或进行凝固方面的研究。材料处于悬浮无遮挡的状态,更易于通过非接触测量的方法测量热物性,不受容器壁的影响,可以测量更高熔点材料的热物性。静电悬浮无容器技术是材料深过冷凝固和热物性研究的一种较为先进的手段,美国NASA和日本JAXA都开展了地面或空间的静电悬浮无容器的材料实验并取得一系列成果,我国还缺乏静电悬浮无容器材料研究的实验装置和技术。本课题的研究目的就是突破静电悬浮无容器实验的关键技术,建立一套静电悬浮无容器材料实验装置,并开展深过冷凝固和热物性测量的实验。主要包括以下几个方面:(1)构筑用于静电悬浮实验的平台结构。实验平台具备高真空洁净的腔体环境,并且平台具备隔振的功能,防止测量设备受到泵体机械振动的干扰。通过电场仿真分析,对比不同结构的电极对悬浮控制稳定性的影响,得到最优的竖直和水平方向电极的结构设计;设计样品自动更换的机构,在不打开真空腔体的情况下,可以连续更换多个样品进行实验,提高实验进行的效率。(2)静电悬浮控制和加热测温系统关键技术的突破。样品悬浮位置控制通过两组正交放置的平行光源和二维PSD传感器测量样品悬浮的三维位置,经过PID控制算法计算,控制高压放大器输出,实现悬浮位置的闭环控制。由于带电荷样品在电场中受库仑力和镜像力的作用,样品脱离极板的过程和稳定悬浮时的控制模型不同,提出了积分分离的变参PID控制算法,减少了悬浮起步过程的超调量,又不会在稳定悬浮时产生较大的振荡。系统通过三台大功率半导体激光器对样品进行均匀加热,并采用双波长红外测温仪测量样品的温度。系统硬件设计方面,解决了PSD信号采集放大电路、主控单元电路、AD/DA转换电路、信号隔离保护电路和通信接口电路等技术问题。系统软件方面,设计了通用的下位机和上位机监控软件架构,提出了面向科学仪器数据传输的通信协议,解决了大数据量实时存储等技术瓶颈。(3)分析了加热过程样品电荷丢失的现象,通过氧化膜厚度的测量,发现金属材料表面氧化膜受热脱落是导致样品电荷丢失的主要原因。利用加热实验过程中悬浮控制电压和位置信息计算样品电荷量的变化,分析电容感应带电、光电效应带电和热电效应带电三种电荷补充方式,电容感应带电的电荷量只与电极形状和样品的尺寸有关,样品悬浮脱离电极之后电容感应不再起作用,光电效应带电的电荷量与紫外激发光源的最短波长有关,电荷补充的速率与紫外激发光源的功率有关,热电效应带电在样品加热到一定温度后起明显的作用,电荷量随温度的升高而不断增加。根据分析的结果,采用预热悬浮的方式解决加热过程电荷丢失导致的加热缓慢的问题,大大缩短了样品从加热到熔化的时间。(4)开展了材料深过冷凝固实验。选用高纯金属材料锆作为测试实验样品,金属锆的熔点为1852℃,锆的蒸汽压低,真空环境下熔融的锆挥发量很少,适合用作测试样品。经过测试悬浮位置的控制精度为±0.1mm,恒加热功率下温度稳定精度为±5℃。样品锆在稳定悬浮状态下加热到熔化并保持过热(2050℃)一段时间,使材料处于完全熔融状态,停止加热后样品温度下降到低于熔点300℃时仍处于液态。通过电镜扫描观察,深过冷凝固后的样品与电弧炉熔炼的样品比较,表面具有快速凝固产生的晶枝结构。(5)开展了材料热物性测量实验,包括熔体密度、热膨胀系数、表面张力、粘度系数和深过冷比热。在悬浮加热的过程中利用CCD采集悬浮样品的图像,采用方向梯度算法提取图像中样品的边缘,并利用球谐函数拟合样品的体积,计算得到材料锆的密度和热膨胀系数。样品加热到熔融状态后,在位置控制信号上叠加一段频率和幅值可调的正弦振荡信号,利用一维PSD采集稳态振荡后的衰减信号,通过频谱分析和指数函数拟合得到样品的共振频率和衰减时间,计算得到液态金属锆的表面张力和粘度系数。通过样品的凝固降温曲线得出的降温速率结合材料发射率等参数,计算材料锆的深过冷比热。