钒氧无机-有机杂化材料由于结构新奇，物理性能优异，在催化、医药、材料和光化学等领域有应用前景，而受到人们广泛关注。因此本文利用中温水热技术，采用分子设计原理，合成了三个二维、三维结构的多钒酸盐，并进行了X一射线单晶衍射测试。本论文主要包括以下三个方面的内容：一、对锰钒氧无机-机杂化化合物的合成，组成部分，晶体结构及性质应用等方面进行综述。二、对钒氧无机-有机杂化化合物的合成进行研究，已合成出了三种结构新颖的化合物：[C₃N₂H₁₂][Mn(V₄O₁₂)（H₂O）₂]（1）；[C₄H₁₂N₂]₂Mn（V^ⅤO₂）₂（V^Ⅳ₂O₂）（PO₄）₄（H₂O）₄（2）；[C₃N₂H₁₂][V₄O₁₀]（3），同时对其进行了结构表征和性质研究。化合物（1）是由新颖的无机[Mn(V₄O₁₂)]层和支撑于无机层间的双质子化的1，3-PnH₂²⁺阳离子和结晶水分子构成的。特别值得关注的是它的[V₄O₁₂]_∞^4-双螺旋链。化合物（2）是由VO₅四方锥，VO₆八面体链接PO₄四面体和MnO₆八面体构型形成10-元环和8-元环相互交叉连接的三维状孔结构，质子化的哌秦阳离子和水分子就填充在里面。化合物（3）的{V₄O₁₀}无机层是由等量的VO₄四面体和VO₅四方锥通过共角和共边链接起来的。三、研究各种实验条件（如反应温度、反应物配比、溶剂、pH值、反应时间等）对反应结果的影响，并确定了最佳反应条件，另外还讨论了几种不同的填充剂对孔大小的影响。