大多数偶氮染料因其耐光性和耐热性比较差，使其应用范围和使用效果受到了一定限制。本文利用水滑石类化合物的可插层性、结构的可调控性以及层板对层间物种具有稳定作用的特性，采用水热离子交换法将偶氮类染料客体插入由不同元素构成的水滑石主体层板之间，组装得到了一系列具有光热稳定性良好的插层结构材料。采用XRD、FT-IR、TG/DTA和ICP等多种分析表征手段对上述插层前体、层间客体及插层产物的晶体结构和性能进行了系统的研究。同时本论文也研究了插层染料在复合材料中的应用性能。 采用成核/晶化隔离法，合成了ZnAl-NO<,3>-LDHs和MgAl-NO<,3>-LDHs，并对其结构特征进行了系统的研究。另外，还研究了晶化时间和晶化温度对LDHs结构的影响。 采用水热离子交换法合成了刚果红(CR)插层LDHs，最佳合成条件为；晶化时间12h，晶化温度120℃。根据表征和测试结果，确立了刚果红阴离子插层ZnAl-NO<,3>-LDHs的超分子结构模型。插层结构体系中存在主体-客体、客体-客体的相互作用，其中刚果红阴离子通过静电力和氢键与LDHs层板相互作用，插层产物中偶氮染料阴离子以长轴倾斜于层板方向、单层排列方式定位于主体层间。 光热稳定性能的表征结果表明，刚果红插层LDHs的热稳定性较客体分子自身有了一定的提高，分解温度从500℃增加到近521℃，克服了偶氮染料在耐热性方面的不足。同时，插层产物的光稳定性也较客体分子有所提高。上述结果说明LDHs作为一个分子容器，对刚果红的异构反应起到了限域作用。此外，将刚果红插层LDHs与有机材料复合，其有机-无机复合材料的耐光照性能均比二者优良，说明有较好的实际应用性能。