毛细管电泳(CE)作为一种高效、快速、绿色的分析分离技术，已在生物分析、环境分析、食品分析以及药物分析等方面得到了广泛的应用。由于进样量小且在柱检测光程短，CE正面临着一个巨大的挑战：低灵敏度。浓度检出限高严重限制了CE在痕量分析中的应用。为解决这一问题，现已提出多种在线富集方法，如样品堆积、扫集、离子选择性耗尽-扫集、瞬间等速电泳、动态pH连接、超负荷电动供给等技术。　　本文采用分散液液微萃取-毛细管电色谱法、场放大样品进样-毛细管区带电泳法和在线扫集-胶束电动色谱法测定了水样和蔬菜水果样品中的农药残留。建立的方法简便、快速、灵敏，具有重要的应用前景。本文主要的研究工作如下：　　1分散液液微萃取与毛细管电色谱联用测定水样中的吡虫啉和啶虫脒　　建立了离线分散液液微萃取结合毛细管电色谱联用分析方法测定水样中的吡虫啉和啶虫脒。液晶冠醚修饰的乙烯基杂化硅整体柱作为毛细管电色谱分离介质，20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0)含20％的乙腈(v/v)为流动相，吡虫啉和啶虫脒在17 min内得到较好的分离。采用分散液液微萃取作为离线富集方法，吡虫啉和啶虫脒的富集倍数分别为186和256。方法检出限为6.70-11.0μg/L。建立的方法在0.050-1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数高于0.9991。方法加标回收率为87.3%-103.7%，相对标准偏差为2.1%-9.0%。　　2场放大样品进样-毛细管区带电泳测定饮用水中的百草枯　　建立了一种场放大样品进样与毛细管区带电泳在线联用分析方法用于测定饮用水中的百草枯残留。与传统的压力进样相比，经过场放大样品进样在线富集，百草枯的富集倍数可达1174倍。对影响场放大样品进样富集效果的参数，包括水塞的长度、进样时间以及样品基质等进行了系统的优化，并对所建立的方法进行了验证。方法在1-100μg/L范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9975。方法检出限为0.039μg/L。方法回收率为78.4%-94.5%，相对标准偏差为3.0%-10.4%。建立的方法成功应用于实际饮用水中的百草枯的测定。　　3固相萃取-场放大样品进样-毛细管区带电泳测定水样中的三种杀菌剂　　建立了毛细管区带电泳测定水样中的多菌灵、嘧霉胺和咪鲜胺的方法。采用场放大样品进样对杀菌剂进行在线富集，提高了毛细管区带电泳的灵敏度；采用离线固相萃取除去了样品中的盐，有效地提高了场放大样品进样的富集倍数。系统地优化了影响场放大样品进样富集效果的参数，包括水塞的长度、进样时间以及样品基质。在优化的条件下，方法的富集倍数为1163-7800。对所建立的方法进行了验证，结果表明：三种杀菌剂在0.0050-0.50μg/mL范围呈良好的线性关系，相关系数高于0.9972；方法检出限为0.010-0.081μg/L；方法的平均回收率为86.5%-99.3%，相对标准偏差(RSD)低于12.6%。方法成功地应用于自来水样分析。　　4 QuEChERS-在线扫集-胶束电动色谱联用测定蔬菜和水果中的莠去津　　建立了QuEChERS与扫集胶束电动色谱联用分析方法测定黄瓜、苹果和油桃中的莠去津残留。QuEChERS-sweeping MEKC方法具有简便、低廉和快速等优点。与传统的压力进样相比，建立的 QuEChERS-sweeping MEKC方法灵敏度提高了18.4倍。方法的检出限为0.0015 mg/kg，远低于欧盟(EU)规定的最大残留限量值(MRL)。评价了方法的基质效应。方法的回收率为73.2%-108.7%，相对标准偏差低于12.7%。方法经过验证之后成功应用于黄瓜、苹果和油桃样品中莠去津的残留分析。