材料科学的发展同凝聚态物理学乃至人类社会的进步相辅相成。近年来,随着计算能力的不断增强,人们对拓扑材料的理论研究大有引领实验的势头,众多过去为人们探索过的材料被证实具有拓扑性质,拓扑材料中的物理也成为凝聚态物理研究的一大热门。理论对于拓扑材料预言的巨大成功并不意味着人们可以随心所欲地创造具有特殊性质的材料;与此相对应,实验研究在某种程度上显得愈发重要,架起超前的理论构想与实际应用之间的桥梁,实验材料的研究如今除了需要人们从各种实验现象出发,还需要人们时时从繁多的理论中辨清本质。从实际应用的角度来看,材料复杂物性的背后,电子结构扮演了至关重要的角色,直接关系到材料的电学或光学等性质。对材料的电子结构进行系统而精确的测量有助于人们理解材料本身的物理性质,从而加深人们对一些物理机制的认识,甚至帮助预言新的实用材料,因此具有重要的意义。本论文以同步辐射角分辨光电子能谱和分子束外延技术为主要研究手段,结合扫描隧道显微镜,针对热电材料CsBi4Te6单晶和两个原子层厚的Bi(110)薄膜开展研究。取得了如下的结果:1.利用同步辐射角分辨光电子能谱直接观察到了热电材料CsBi4Te6单晶中大于理论预期的能带宽度,间接给出了 CsBi4Te6的带隙范围。CsBi4Te6是窄带半导体,其晶体结构和输运性质表现出准一维的特征,225K时的ZT值达到0.8,此外,在载流子浓度低于一般金属3个量级的情况下,有将近4.4K的超导电性。早期的研究表明CsBi4Te6中载流子输运的各向异性和材料本身的低热导率是其低温热电性能优异的关键,但在带隙大小的问题上,理论和实验仍存在一些争议。我们的实验发现CsBi4Te6的能带色散呈现高度的各向异性,在面内的两个方向上,载流子的有效质量只有理论预期的约60%;利用CsBi4Te6的解理面在超高真空腔里的陈化效应带来的电子型掺杂,我们观察到了 CsBi4Te6的导带,得出其最小的间接带隙约在0.05 eV至0.1 eV之间。我们的结果为进一步理解CsBi4Te6的超导等性质提供了较为完整的电子结构数据支持。2.利用分子束外延在黑磷衬底上成功地生长了两个原子层厚的Bi(110)薄膜；通过高精度扫描隧道显微镜的测量,证实了薄膜的结构为类似于单层黑磷的构型。理论研究表明,两个原子层厚的Bi(110)薄膜中上层原子的翘曲对其拓扑性质存在很大影响,并且可以通过引入电荷掺杂或衬底的影响来实现对其拓扑性质的调控。我们利用同步辐射角分辨光电子能谱测得的两个原子层厚Bi(110)薄膜的能带结构与第一性原理计算得到的结果符合较好。实验发现由于黑磷的带隙相对较大(约0.3 eV),费米能级附近主要是Bi薄膜的能带;其中,沿Γ-X1方向的能带同计算结果符合得很好,而沿Γ-X2方向的能带虽然在走势上与计算结果相符,但在动量尺度上却存在较大的差别,我们推测这种差别可能来自于衬底对Bi原子面内p轨道施加的应力;我们的结果显示两个原子层厚的Bi(110)薄膜在黑磷衬底上很接近拓扑相,因为上层Bi原子的翘曲导致的能带劈裂也大于理论预期,由此导致的Bi薄膜费米能级附近电子的自旋极化可能会对自旋电子学的研究有一定帮助。