空心结构纳米材料由于其特殊的结构，在物理、化学、光学以及电磁学方面表现出了一些特殊的性能，可以用作催化、光电、生物医药、轻体和吸波材料，因此在工程材料，功能材料、生物制药，化工工业和军事工业等领域具有极大的应用前景。目前，应用较多的制备空心球的方法是模板法，如：硬、软模板法和牺牲模板法。硬模板法去除模版较困难，而且包覆前必须对模板进行有效的功能化或修饰，工艺比较复杂。软模板方法与硬模板法相比，无需专门去除模板，工艺要求相对简单。一般软模板法需要气体或液体微粒（气泡、乳液滴、胶束等）通过吸附反应物让反应在微粒表面发生，或者模板作为反应物参加反应，生成物作为壳包覆在未反应的模板上，从而形成空心球。牺牲模板法去除模板也较方便，但是必须制备特定的模板，因为模板必须与反应物发生反应。因此，这些模板法都需要反应物前驱体与模板有较强的物理或化学吸附作用，或者模板本身与前驱体反应。所以，这些模板法在制备不同成分空心球时，往往需要根据不同材料对模板进行不同的修饰，或者更换不同的模板以获得对特定材料或前躯体的吸附或物理化学作用，从而导致在制备不同空心球时有较大的局限性，制备方法的通用性受到很大限制。本论文提出一种利用微乳液中的油滴为软模板、油水两相界面反应形成空心微/纳米结构的方法。解决了通常模板法在制备不同成分空心球时，需要根据不同材料对模板进行不同的修饰，或者需要更换不同的模板的问题。本方法的模板与反应物无需任何相互作用，只需要改变油水相中的反应物便可以制备不同成分的空心球，因此具有很强的通用性。基于这种思路，本论文研究了利用微乳两相法制备不同成分的空心球和分级纳米结构，并对制备的纳米材料性能进行了研究。主要研究内容及结论如下：（1）利用微乳两相体系的油水界面为模板成功制备了硫化铜纳米空心球。通过调节油相含量获得了粒径范围为110nm~280nm硫化铜空心球。通过控制可以改变界面反应速度的工艺条件（如：反应温度和环烷酸铜含量），得到适中的界面反应速度，来确保晶核在界面上的快速的生长是制备空心球的关键。利用两相体系中慢形核慢生长的特点，在两相体系的低反应温度下，得到结晶较差的常温硫化铜团聚体（或空心球）。再通过保温使的这些硫化铜团聚体再结晶成功获得了片状纳米分级结构（或分级空心球）。（2）通过微乳两相法成功制备了的二氧化硅空心球和纳米线。混合油相中TEOS和二甲苯的质量比直接决定了二氧化硅的形貌。TEOS/二甲苯质量比为1:3时，生成的是由直径约为70nm的纳米颗粒链接成的纳米线。纳米线是在内部液态物质融合趋势和表面活性剂引导下，由颗粒自组装成链状而形成。TEOS/二甲苯质量比为1:1时，则生成粒径范围为0.5~1μm的二氧化硅空心球。空心球是以油水界面为模板而形成的。通过适当的增加氨水的含量和反应温度来提高TEOS水解和缩合反应速率，缩短其反应过程对空心球形成至关重要。（3）利用环烷酸镍做金属盐，水合肼为还原剂，通过还原反应成功的制备平均粒径为100nm的镍空心球。研究发现，过多的表面活性剂对镍晶核的形成有阻碍作用。（4）通过二氧化硅对亚甲基蓝的吸附试验数据和拟合结果研究得出：二氧化硅空心球和纳米线对亚甲基蓝有着良好的吸附性能，且二氧化硅空心球的吸附性能，吸附速率都高于纳米线。二氧化硅空心球和纳米线对亚甲基蓝的等温吸附式符合Freundlich方程。其平衡吸附量Qe分别可达64.52和50.66mg/g，高于文献报道的多壁多孔空心二氧化硅球（25mg/g）和溶胶凝胶法制备的二氧化硅吸附剂（33.3mg/g）。通过对自由吸附能变化的计算，二氧化硅空心球和纳米线对亚甲基蓝的吸附自由能变化都在-20kJ/mol之内，表明二氧化硅空心球和纳米线对亚甲基蓝的吸附以物理吸附为主的。（5）通过对不同形貌硫化铜光学和光催化性能进行研究发现，结晶较好的硫化铜的紫外-可见光谱与硫化铜特征谱线相符合，而常温制备的结晶较差的硫化铜紫外-可见光谱不具备硫化铜特征谱线特征。由于小尺寸效应，不同形貌的硫化铜能带隙值均高于硫化铜块体材料的能带隙值。在自然光照下，不同形貌的硫化铜对催化H2O2氧化分解亚甲基蓝染料具有良好的光催化活性，经40分钟对亚甲基蓝的降解都能到达90%，且空心结构的光催化活性要高于同等条件制备的实心球。本文提出的微乳两相界面反应法是一种通用性的制备空心结构的方法。通过改变两相中的反应物成功制备了不同成分的空心球，证明了此方法的通用性和对不同界面反应类型的适应性。另外，如果利用不同形貌的油水界面（如柱状等）为模板，此方法还有望应用到制备其他不同形貌的空心结构上去，较大的扩展了两相体系以及微乳液在纳米材料制备上的应用。