利用太阳能解决当今社会与经济发展面临的环境污染问题是二十一世纪人类面临和亟待解决的重大课题之一。层状化合物由于其结构的特殊性，可用于制备无机-无机柱撑复合材料。本文选择层板带负电荷的层状钛酸盐为主体，以TiO2、α-Fe2O3、ZnO为客体，通过剥离-重堆积方法将半导体主、客体重新组装成纳米复合材料，旨在制备出具有潜在应用价值的新型介孔光催化材料。　　 (1) 利用钛酸四正丁脂制备客体柱撑剂TiO2，以钛酸盐单分子纳米片层为主体,通过剥离-重堆垛法制备了TiO2/钛酸盐复合材料，利用X-射线粉末衍射、热重-差示扫描量热分析、傅立叶红外光谱、紫外-可见漫散射、孔径分布等分析手段进行了结构表征和性能测试。研究表明，TiO2/钛酸盐复合材料具有介孔孔道结构，层间通道高度为2.2nm，比表面积为～130m2/g，存在有～2.8nm和～6.6nm介孔分布峰。由于主、客体半导体异质结的电子耦合作用导致其XPS 结合能发生了变化，吸收光谱响应范围拓宽。亚甲基兰降解实验表明，基于带-带激发，复合材料的紫外光光催化活性高于主体和客体；基于染料敏化机理,复合材料呈现良好的可见光光催化活性。　　 (2)利用FeCl3?6H2O水解法制备α-Fe2O3溶胶作为客体，并将之与钛酸盐纳米片层反应，组装出介孔性的α-Fe2O3/钛酸盐复合光催化剂。XRD与N2等温吸附-脱附实验表明，复合材料的层间通道高度为3.3nm，比表面积为～60m2/g，存在有～4nm 峰的宽介孔分布。XPS分析表明，主-客体间存在着较强的电子耦合作用，导致其吸收边红移，对罗丹明B降解反应具有良好的可见光光催化活性。铂化使材料的光催化活性得到进一步的提高。　　 (3)采用剥离-重堆积法，将钛酸盐纳米片层和ZnO胶粒构筑成层间通道高度为～1.2nm的ZnO/钛酸盐复合材料。研究表明，材料比表面积为～30m2/g，孔容较小；　　 主、客体间的电子耦合作用拓宽了材料的光谱响应范围。基于染料敏化机理，ZnO/钛酸盐复合材料在亚甲基兰降解反应是呈现出一定的可见光光催化活性。因铂化形成金属-半导体Schottky势垒，材料的光催化活性得到了提高。