人参中31种农药残留量的测定

来源 :吉林农业大学 | 被引量 : 5次 | 上传用户:shijun21
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人参是我国重要的传统中药材之一,其用药历史已达数千年。人参作为名贵中药材,在我国种植面积最大,产量最高。随着国际社会对健康和食品安全的日益关注,对人参的需求量也越来越大,对人参质量要求也越来越严格。近年来,中药材农药残留问题受到了广泛的关注。为了保障人民的用药安全,各国将越来越多的农药品种纳入检测范围。随着农药种类的增加,要求农药多残留检测方法必须不断完善,现有的某种或某类中药材农药残留检测方法和农药残留限量已经不能满足发展的要求。本实验针对目前人参中农药残留检测涵盖的品种少,前处理方法落后,灵敏度和准确度较差等问题,建立了人参中同时检测31种农药的残留分析方法,为建立人参农药残留检测体系提供数据,为人参农药残留检测提供可靠方法及安全用药提供理论依据。本实验主要进行以下研究工作:1.建立人参中31种农药残留的高效液相色谱串联质谱检测分析方法。采用乙腈提取,固相萃取柱净化,高效液相色谱串联质谱法测定人参中31种不同性质的农药。在方法建立的过程中,对液相色谱中的流动相组成、流动相梯度变化和PH值等条件进行了优化,在质谱上离子源选择含有喷射流离子聚焦技术的电子喷雾离子源(AJS ESI),并优化了离子的源内碎裂电压和碰撞能等参数;在前处理条件上对提取溶剂、净化方法、净化条件和洗脱体积进行了比较,同时采用配制基质标线的方法消除人参中的基质效应。最终采用C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸+5 mmol乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,人参以纯乙腈为提取溶剂,乙腈︰甲苯(3︰1)为洗脱液,采用PSA固相萃取柱进行净化。鲜人参在0.011.0 mg/L范围内成良好的线性,31种农药的平均回收率为71.2108.2%,RSD为0.413.7%;干人参在0.0020.50 mg/L范围内成良好的线性,31种农药的平均回收率为72.3103.6%,RSD为0.515.2%。测定方法的准确度和精密度都符合农药残留分析的标准,适合大批量人参样品农药残留的检测。2.测定吉林省人参种植基地和市场抽检中人参的农药残留情况。通过对吉林省的市场抽检和人参主产区人参农药残留的分析,结果表明,市场抽检的人参和人参主产区的人参中均有不同程度的腐霉利、丙环唑、戊唑醇、双炔酰菌胺、嘧菌环胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪、嘧霉胺的检出,个别农药超出欧盟限量标准,说明我国人参中存在着不同程度的农药残留现象。
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