随着农业的快速发展,农药的使用量大大增加,由于农药残留引起的各种问题也越来越引起人们的重视。农药残留检测经过提取、净化、检测和数据处理几个步骤,残留农药在动物植物体内等基质中浓度很低,必须先用溶剂将其从样品中提取出来,然后净化除去干扰物质,再浓缩进行仪器分析检测,最后计算得出样品中农药的残留量。葱蒜等百合科蔬菜中含有大量的含硫化合物,其成分复杂分离困难,在对这些蔬菜进行农药残留检测时产生严重干扰。本论文根据百合科蔬菜中含硫化合物产生的特点,在样品处理前提前加入磷酸破坏蒜氨酸酶的活性,去除了硫化物的干扰,然后用乙腈做提取溶剂,匀浆法提取,凝胶渗透色谱净化,并建立了40多种农药的气相色谱和气相色谱-质谱联用的检测方法。具体的研究内容和结果如下：1.对磷酸条件和样品绞碎方式进行优化,建立了加入磷酸对蒜氨酸酶进行灭活的方法。实验结果表明,在100g蔬菜样品中加入50mL浓度为30%的磷酸时灭活效果最好,样品的绞碎程度不同不会影响处理效果。然后考察了有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药标准样品在酸性环境下的稳定性,结果农药损失很少,完全可以满足农药残留分析检测要求。2.对提取条件、浓缩条件和凝胶渗透色谱的净化条件进行逐步优化,并建立了葱蒜类蔬菜中10种拟除虫菊酯类农药、14种有机氯农药的气相色谱-电子捕获检测器检测方法和16种有机磷农药的气相色谱-火焰光度检测器检测方法。根据实验结果选择了乙腈为提取溶剂,匀浆法提取,电热板上直接进行挥干,凝胶渗透色谱收集8-14min的流出液。进行了洋葱和大蒜中农药的添加回收实验,拟除虫菊酯类和有机氯农药的回收率全部在72%-125%之间,最低检出限为0.1～4.7gg／kg,有机磷农药的回收率全部在70%-115%之间,最低检出限为0.2-27μg／kg,完全符合农药多残留分析的技术要求。3.对气相色谱-质谱联用的检测条件进行优化,根据农药标准样品和大蒜空白样品图谱,确定了43种农药的特征离子,采用电子轰击电离源,选择离子检测方式,建立了大蒜中10种拟除虫菊酯类农药、14种有机氯农药、19种有机磷农药的气相色谱-质谱联用的检测方法。进行了大蒜中农药的添加回收实验,43种农药在给定的条件下能够很好的分离,回收率全部在65%～115%之间,最低检出限为0.5～9.0μg/kg,完全符合农药多残留检测的技术要求。