【摘 要】
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高效液相色谱(HPLC)具有分离效率高、检测灵敏度高、自动化程度高、应用范围广等优点,已成为最常用的分离、检测和分析手段。将其与高选择、高灵敏的质谱仪(MS)联用后,HPLC-MS兼具HPLC和MS的优势,能够满足药物监测、环境分析、食品安全、生物医学、天然产物等多个领域的定性和定量要求,得到了越来越广泛的应用。在前人的工作基础上,我们围绕液相色谱-高分辨质谱联用技术(HPLC-HRMS)在小分子
【基金项目】
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国家自然科学基金项目（no 21874060）；
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高效液相色谱（HPLC）具有分离效率高、检测灵敏度高、自动化程度高、应用范围广等优点,已成为最常用的分离、检测和分析手段。将其与高选择、高灵敏的质谱仪（MS）联用后,HPLC-MS兼具HPLC和MS的优势,能够满足药物监测、环境分析、食品安全、生物医学、天然产物等多个领域的定性和定量要求,得到了越来越广泛的应用。在前人的工作基础上,我们围绕液相色谱-高分辨质谱联用技术（HPLC-HRMS）在小分子分离检测方面的应用开展了研究工作。本学位论文共分为以下五章:第一章:对HPLC-MS法及其应用进行了简单概述;对银杏酸、嘌呤类化合物、脱氧核苷类化合物的检测意义及测定方法进行了介绍。第二章:银杏酸（GAs）是银杏叶中的主要毒性物质,对银杏叶提取物及其制剂中的GAs含量进行严格的质量控制尤为重要。本工作采用平行反应监测（PRM）模式,建立了一种简单、快速、高灵敏检测舒血宁注射液中5种银杏酸含量的HPLC-HRMS方法。在最佳条件下,分析物可在11 min内完成检测;且所建方法具有良好的重现性和高的灵敏度,各分析物的检出限范围为0.005-0.020μg/L,定量限范围为5-10μg/L。该方法可直接用于检测舒血宁注射液中GAs的总含量是否超标,为舒血宁注射液质量标准的控制提供了可靠的依据。第三章:为了揭示嘌呤代谢物与痛风、糖尿病两种疾病的关系,本工作采用全扫描（Full-MS）模式,建立了一种高效、快速地检测7种嘌呤类化合物的HPLCHRMS方法。在最佳条件下,分析物在8 min内完成检测;且方法的灵敏度较高,各分析物的检出限范围为0.001-2 n M,定量限范围为0.1-5 n M。该方法已被用于正常组及高尿酸组、高血糖组人血清中嘌呤代谢物的测定,为痛风、糖尿病等相关疾病的临床诊断提供了依据。第四章:DNA氧化损伤产物在临床诊断中具有重要的潜在价值。本工作采用PRM模式,分别建立了同时检测6种脱氧核苷类化合物的HPLC-HRMS法与毛细管电泳-质谱联用（HPCE-HRMS）法,系统地优化了两种方法的实验条件,从保留时间、迁移顺序、灵敏度、重现性等方面对比了两种方法的分析性能。本工作所建立的两种方法,尤其是灵敏度更高的HPCE-HRMS方法,为评估DNA氧化应激代谢产物与疾病的关系提供了更好的选择。第五章:结论与展望
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