离子液体催化硝化乙苯研究

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芳香族化合物的硝化产物是重要的精细化工中间体,可广泛用于染料、医药、农药及炸药。目前工业上仍采用由硫酸、硝酸组成的混酸进行硝化的传统工艺。该工艺已经沿袭一百多年,一直作为硝化芳香族化合物的主要手段,并已形成较成熟的硝化理论体系。目前该工艺主要存在两方面的问题:一是无硝化选择性,反应混合物和异构体分离的生产成本很高;二是反应后废酸回收再利用困难,后处理时产生大量的含酸废水,不仅腐蚀设备,而且造成严重的环境污染。近年来,随着绿色化学的逐渐发展和深入人心,绿色硝化技术的发展也越来越多的收到人们的关注,它的优点是通过利用催化技术提高硝化反应的选择性,增加原材料的利用率,使反应混合物容易分离,无环境污染并具有经济性。目前主要有固体酸、Lewis酸、离子液体等绿色硝化手段。这其中离子液体尤其收到关注。本论文即研究通过设计不同离子液体,对不同的反应条件进行探索,得到理想的转化率和选择性。本文设计了2-甲基硫酸吡啶氢盐和甲基吡啶硫酸氢盐两种离子液体,通过设计不同的反应温度、时间、用量等研究最佳的硝化产率和选择性,从而为工业生产提供借鉴。实验结果表明,离子液体催化剂的用量对于硝化产率有着影响,用量越多,越有利反应转化率的提高,反应时间越长也越有利于硝化产率的提高,但对于温度条件控制而言,反应温度过高,体系中会有部分的硝酸分解,对于反应的选择性,随着反应温度的提高,产物的对邻比有所下降,故最佳反应温度为70℃左右。在实验中,发现了α位上的硝化产物,产率达到55%~60%,目前还没有相关文献报道此种发现,属于创新研究,但该化合物的工业应用价值还有待进一步探索。
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