多孔阳极氧化铝（AAO）模板由相互平行并且垂直于表面的高度有序的纳米管阵列组成，每个纳米孔道都是上下贯通的，无交叉，而且纳米孔的大小、形状可以通过实验条件控制，可以用来修饰不同形式的纳米材料。本文采用了二次阳极氧化法制备了多孔氧化铝膜，并采用模板法制备出新型的多孔氧化铝修饰电极，并通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）和固体紫外等技术对其表面形态进行了表征，同时也对其电化学性质及电催化性能进行了研究。首先，制备了掺杂氧化铜（CuO）溶胶-凝胶的普鲁士蓝（PB）修饰电极即PB-CuO/AAO/GC修饰电极，并对其反应机理，实验条件进行了探究，选择了最佳条件下进行实验。利用SEM及AFM手段对多孔氧化铝膜和模板修饰电极进行了形貌的表征，AAO是由密集的立体六角形晶胞阵列构成的，每个晶胞中心存在一个垂直于铝基的孔，孔道为圆形，其孔径为70nm左右，膜厚度约为13μm。同时对该修饰电极的电化学性质及电催化性能进行了研究，并检测了其催化。PB-CuO/AAO/GC修饰电极，对H₂O₂响应灵敏，选择性高。最低检测限为9×10^-9M（信噪比为3），线性范围0.933¹.73mM，相关系数为0.990；线性范围2.00¹0.7mM，相关系数为0.994，并且能有效地排除一些离子如Ca²⁺，Mg²⁺，NO^3-，Na⁺，SO₄^2-，NH₄⁺的干扰。同时对方法的回收率进行了测定，相对标准偏差为1.78%，证明此方法是可行的，利用此方法对泉阳泉实际样品进行了回收率测试，也得到了良好的结果。其次，本实验中采用了以铝为基底的AAO作为基体电极，使用电化学方法沉积了二氧化铅（PbO₂）纳米粒子。对此修饰电极进行了XRD及SEM表征，证明电沉积得到的是电化学性能优良的β-PbO₂纳米粒子。利用AAO/Al裸电极及PbO₂-AAO/Al修饰电极对一系列还原性物质进行了电化学性能测试，如过氧化氢，抗坏血酸，邻苯二酚，亚硝酸根，抗坏血酸等。AAO/Al裸电极对以上物质的响应均不明显，而PbO₂-AAO/Al修饰电极则响应灵敏，能很快达到稳定，表明是纳米二氧化铅粒子对其产生了催化。尤其是对抗坏血酸，对苯二酚，邻苯二酚的响应可达到0.25nM，证明PbO₂-AAO/Al修饰电极内部的二氧化铅纳米粒子的不仅稳定地存在于AAO的纳米孔道内，而且还保持了很高的电化学可逆性，体现了良好的电化学活性、高的灵敏度及好的稳定性。说明纳米二氧化铅是一种很好的催化剂。而且本实验中的方法操作简单，成本低廉，使用上述方法能够制备出有实际应用价值的纳米材料修饰电极，具有一定的发展前景。