磁性纳米材料的制备及表征

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磁性纳米材料在许多领域都有广泛的应用,合成形貌可控、粒径均匀的磁性纳米颗粒及其复合物逐渐成为磁性纳米材料研究的热点。本文的实验主要制备了Fe3O4磁性纳米颗粒、Fe3O4-Ag复合纳米颗粒以及FeNdO3磁性纳米材料。具体实验内容如下所示:(1)利用氯化铁和氯化亚铁作原料,通过共沉淀法合成了Fe3O4纳米颗粒。考察了保护剂用量、保护剂种类、沉淀剂种类以及反应温度对样品制备的影响,得到如下结论:制备的样品均为超顺磁性,随着温度的升高饱和磁化强度逐渐减弱;当用PEG4000作保护剂、保护剂用量为1.5wt%时可以制备出颗粒粒径较小、形状比较均匀、分散性较好、无明显团聚现象的Fe3O4纳米颗粒。(2)采用上述方法制备Fe3O4纳米颗粒,在Fe3O4与硝酸银同时存在的条件下,采用水合肼将Ag+直接还原成Ag单质,使得Ag颗粒与Fe3O4颗粒相互作用形成复合物。分别考察了反应时间、反应物中Fe3O4/Ag摩尔比以及反应温度对Fe3O4-Ag复合纳米颗粒性能的影响,得到如下结论:在反应过程中,Ag纳米颗粒首先吸附在Fe3O4纳米颗粒表面,进而相互作用形成复合物;随着反应物Fe3O4/Ag摩尔比值的减小,反应溶液中Ag与Fe3O4完全反应需要的时间加长;反应温度为80℃、反应时间为8h时制备的Fe3O4-Ag复合纳米颗粒无明显的结块现象。(3)使用硝酸铁和硝酸钕作为原材料、PVP作为保护剂,采用高温烧结法制备FeNdO3纳米颗粒,并且研究了烧结温度对其结晶度的影响,最后通过表征手段FT-IR和TG推测其可能的反应机理,得到如下结论:烧结温度越高,样品的相对结晶度越高;生成FeNdO3纳米颗粒的过程为:硝酸铁和硝酸钕首先分解生成氧化铁和氧化钕,然后在725℃下相互作用生成FeNdO3纳米颗粒。
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