当今社会环境问题、食品安全、医药安全等问题日益严峻,严重影响着人们的生活质量,如何更为有效的进行环境、食品等领域的检测与监管,已经成为每个分析化学工作者的重大责任。在这些有害物质中,金属离子的污染不容忽视,由于金属离子种类繁多、价态多样以及易于变化的特点,使得检测工作的难度大大增加。在众多检测金属离子的方法中,固相萃取(SPE)以其操作简便、选择性高以及重现性好等优势,成为进行预富集分离检测的主要方法之一。传统单一的固相吸附材料在效率、选择特异性上存在不足,经过修饰改性的材料,因其引入了O、S、N、P等元素,使得分离富集的效率大大提升,已在金属离子分离富集检测方面有了诸多令人满意的科研成果。本文通过对活性炭、硅藻土等进行修饰改性,合成新型固相萃取的吸附剂材料,并对痕量的金属离子进行分离富集的研究。1.用钙试剂(铬蓝黑R)负载改性活性炭制备出新型固相萃取吸附剂材料并将其应用于分离富集环境样品中痕量的Cr(Ⅲ)与Pb(Ⅱ)。通过静态和动态吸附试验优化各种实验条件,对最佳富集酸度、振荡时间、洗脱条件、吸附容量、方法的检出限和精密度以及实际样品的分析进行考察,得到了令人满意的结果。2.合成了糠醛修饰的硅藻土新型固相萃取吸附剂,用于富集分离环境样品中痕量Cu(Ⅱ),并通过电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定。结果表明,在pH为4时吸附材料可以实现对二价铜离子的定量吸附,吸附容量为25.13mgg-1,检出限为0.19ng mL-1,富集因子为150。3.将多壁碳纳米管用铜试剂(BZO)负载改性后用于分析检测液体样品中痕量的Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)离子。实验结果表明,该方法对Cr(Ⅲ), Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)离子的检出限分别为0.65、0.77、0.40以及0.45ng mL-1,相对标准偏差小于3.5%(n=8),得到了满意的分析结果。