固相法和熔盐法制备铯钨青铜纳米粉体及其光学性能的研究

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在我国社会总能耗中,建筑能耗约占总能耗的1/3,其中玻璃造成的能耗约占全部建筑总能耗的40%,因此建筑玻璃节能技术受到了普遍的关注。目前常用的建筑玻璃节能技术主要包括低辐射型节能玻璃、低传导型节能玻璃以及透明隔热涂层玻璃。其中,因为透明隔热涂层玻璃具有高的可见光透过率、良好的红外遮蔽性能、成本低和对环境友好等优点,因此成为当代节能玻璃研究的主要对象。在透明隔热材料中,钨青铜材料廉价无毒,且同时存在等离子共振与小极化子两种红外光吸收机制,对太阳光的整个红外波段都有很好的遮蔽效果,是目前性能最佳的隔热材料。目前制备钨青铜常用的方法有溶剂热法和水热法。其中,溶剂热法存在有机溶剂有毒、成本高和易挥发等缺点;水热法的反应时间较长;同时两种方法都存在产量过低的问题。传统的固相法具有生产速度快、产量大和产率高等优点。本文采用传统固相法制备铯钨青铜(CsxWO3),研究了退火温度对产物物相、微观结构及光学性能的影响。为了进一步降低反应温度,本文采用熔盐法制备CsxWO3。在熔盐法反应过程中,熔盐变成液态时不仅可以加速传质过程,使反应速度加快,缩短反应时间,还可以隔绝反应过程中的空气,因此,熔盐法可以实现钨青铜材料的低温免气氛制备。本文探讨了熔盐法制备的CsxWO3的微观结构、反应机理和光学性能。主要研究的内容及其结论如下:(1)以氢氧化铯(CsOH·H2O)为铯源,钨酸(H2WO4)为钨源,钨粉(W)为还原剂,通过固相法制备了CsxWO3纳米粉体,研究了退火温度对纳米粉体的影响。实验测试结果表明,当退火温度为500°C时,产物CsxWO3的结晶度低,当温度升高至600、700、800°C时,产物具有很好的结晶度。SEM测试结果表明,在退火温度为800°C时,产物的尺寸较大,不利于后续的二次处理。光学性能测试结果表明,样品在可见光基本相同的情况下(60%左右),600°C制备的CsxWO3红外光遮蔽性能最好,其红外遮蔽值为90%。综上分析,退火温度为600°C是本文制备CsxWO3最合适的温度。(2)由于传统固相法反应温度过高且需要气氛,为了节省生产成本,本章通过熔盐法在400°C大气气氛下,制备了CsxWO3。反应原料和固相法相同,熔盐选用LiCl/KCl的混合盐。作者研究了熔盐法制备的CsxWO3的微观形貌、热稳定性以及光学性能。实验结果表明,通过熔盐法制备的CsxWO3为纳米棒状。热重测试结果表明,将原料和熔盐混合均匀后,当温度从室温升温到150°C时,反应物表面吸附水释放,到220°C反应物失去了结合水,在345°C熔盐LiCl-KCl开始熔化,加速反应物传质并隔绝空气,形成CsxWO3。光学性能测试结果表明,CsxWO3的可见光透过率高(54%),近红外遮蔽性能优异(94%)。
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