纤维素是一种最丰富的天然的可再生的高分子材料，由于植物的再生速度很快，纤维素材料对于我们的地球来说是一种取之不尽、用之不竭的资源。纤维素材料的开发利用非常重要。据专家预测，地球上的石油资源到21世纪中期将会用尽，随着石油资源的日益短缺，再生纤维素将作为石油代用品来满足人类对纺织品的基本需求。纤维素纤维的制备方法主要有粘胶法，铜氨法及NMMO法等。其中粘胶法及铜氨法对环境污染较大，环保问题无法解决。NMMO法虽对环境无污染，但成本较高。本论文采用磷酸／多聚磷酸作为溶剂，研究了纤维素在其中的溶解性能和液晶性，探索了液晶纺丝工艺，确定了最佳凝固条件，制得了性能优良的纤维素纤维，并通过各种测试手段，对纤维的结构性能进行了研究分析。本论文采用磷酸／多聚磷酸为溶剂，制备出了均匀的纤维素溶液。通过偏光显微镜观察，确定了液晶现象出现的浓度范围及温度范围，并讨论了纤维素聚合度、溶液浓度及温度对液晶现象的影响。结果显示：磷酸／多聚磷酸在一定P-2O₅浓度范围内是纤维素的优良溶剂；液晶相形成的临界浓度随纤维素聚合度的增大而减小；纤维素聚合度越高，液晶相消失的临界温度越高；相同聚合度下，溶液浓度越高，液晶相消失的临界温度越高。液晶现象的观测为纺丝打下了坚实的基础。由于液晶分子的取向特性，纺丝时可以在较低的牵伸条件下，获得较高的取向度，避免纤维在高倍拉伸时产生应力和受到损伤。本论文研究了纤维素液晶纺丝工艺，结果表明：纤维素溶解情况越好，纺丝越容易进行；纤维素聚合度越高，纺制纤维的强度越高；纺丝温度升高引起纤维素降解，纤维强度降低；喷头拉伸越大，纤维强度越高；气隙越长，纤维强度越低。丝条要在凝固浴中充分凝固，以防并丝的产生；纤维要加强水洗，以彻底除去纤维中的残存磷酸，以制得强度较好的纤维。干湿法纺丝中的凝固是影响成品纤维质量的一个关键因素。本论文讨论了影响纤维凝固的各种因素。采用乙醇、乙二醇、丙酮、水及其混合液作为凝固浴进行纺丝，通过对制得纤维的性能比较，确定了最佳凝固浴。研究结果表明：丝条的凝固速度随凝固浴温度的升高而加快；凝固初期，丝条有溶胀增重现象，之后随时间的延长而逐渐凝固；所选凝固浴中，丙酮对纤维的凝固速度最快，水的凝固速度最慢，乙醇为最佳凝固浴，制得纤维性能最好。研究制得纤维素纤维的结构与性能的相关性，对制备具有特定性能的纤维素纤维和改进纺丝工艺有实际意义。本论文通过纤维力学性能测定、红外光谱分析、X-射线衍射、声速取向和扫描电镜等实验方法，对制得纤维素纤维的结构和性能进行了较系统的表征。结果表明：磷酸／多聚磷酸体系仅作为溶剂溶解纤维素，与纤维素间不发生化学反应；制得纤维素纤维呈现纤维素Ⅱ的晶型；纤维结晶度、取向度及力学强度均随喷头拉伸比的增大而提高，而纤维晶粒尺寸基本不变。本论文的创新点在于：（1）采用磷酸／多聚磷酸为溶剂溶解纤维素，制备了具有液晶性能的纺丝原液，相对于粘胶法大大缩短了纤维素的溶解时间。（2）采用液晶纺丝工艺，制得了强度为2.27cN／dtex，模量为104.04cN／dtex的纤维素纤维。